Záray Gyula (szerk.)

Az elemanalitika korszerű módszerei


Atomabszorpciós spektrometria

Az atomabszorpciós spektrometria (AAS) az atomok fényabszorpciójának mérésén alapuló elemanalitikai módszer. A többi atomspektroszkópiai módszerhez viszonyítva fiatal. Az 1950-es években, az analitikában ekkor már jelentős szerepet betöltő atomemissziós spektrometria környezetében alakult ki. Létrejöttének, fejlődésének történetével több dolgozat, könyv részletesen foglalkozik. [111]. Newton XVII sz. közepén végzett fényfelbontási kísérletét követően, amely az optikai spektroszkópia kezdetének is tekinthető, számos a módszer megalapozását jelentő megfigyelés született. Wollaston [12] a Nap sugárzásában 1802-ben felfedezte a sötét abszorpciós vonalakat, Fraunhofer [13] meghatározta ezek hullámhosszát. Kirchhoff és Bunsen [1415] kimutatta, hogy a nátrium Fraunhofer szerinti D-vonalának van emissziós megfelelője. Felismerték az emissziós és az abszorpciós spektrumok vonalainak atomi eredetét, és a spektrumok vizsgálatában rejlő analitikai lehetőséget. Ezt követően az atomemissziós spektroszkópia gyors fejlődésnek indult. Analitikai hasznosságán túl a módszer jelentőségét növelte, hogy spektrumok tanulmányozása több elem (cézium, rubídium, tallium, indium, gallium) felfedezését eredményezte, e mellett fontos adatokat szolgáltatott az atom szerkezetének megismeréséhez. Az atomabszorpció alkalmazása sokáig csak a higany meghatározására [16, 17] és asztrofizikai alkalmazásokra korlátozódott. Megszülettek ellenben a fényabszorpciót leíró elméleti összefüggések [18], és több olyan felfedezés történt, amelyek az atomabszorpciós készülék megépítésében később hasznosíthatónak bizonyult. Ilyen volt az üregkatódlámpa (HCL) [19], a pneumatikus porlasztó [20], a lángemissziós analitikai célra Lundegardht által bevezetett levegő-acetilén-láng és a ködkamrás mintabeviteli rendszer [21]. Az AAS kezdetét Walsh [22], Alkemade és Milatz [23] 1955-ben megjelent közleményétől számítjuk. Ezekben a közleményekben fogalmazódott meg az a felismerés, hogy vonalas spektrumú fényforrással az atomok fényabszorpciója érzékenyen vizsgálható. Walsh [24] az elvet analitikai méréstechnikaként szabadalmaztatta. Az első kereskedelmi forgalmú készülék 1961-ben jelent meg (Perkin Elmer). Az AAS kis kimutatási határaival, a lángfotometriánál nagyobb vizsgálható elemszámmal új lehetőséget kínált az oldatos elemanalitika számára. A kezdetben csak lángatomizálást alkalmazó technika L’vov [25] és Massmann [26] kutatásainak eredményeként az elektrotermikus atomizálással (ETA), Holak [27] révén pedig a hidridfejlesztéses módszerekkel bővült és ma e három módszer, a láng (FAAS) és az elektrotermikus (ETA-AS), valamint a hideggőzös, hidrides atomabszorpciós mérések együttesét jelenti. Az atomabszorpciós spektrometria egyelemes módszerként van elterjedve. A sugárforrás fejlesztés: a nagy intenzitású folytonosan sugárzó Xe -ív, a spektrumot két dimenzióban megjelenítő Echelle fényfelbontó rendszer, valamint a megnövelt kvantumhasznosítási tényezőjű charge coupled device (CCD)-detektálás az ezredfordulóra megteremtették a többelemessé válás lehetőségét [28, 29, . Igy 2003-tól az egyelemes készülékek mellett az egyidejülegegyidejűleg több elem meghatározását lehetővé tevő készülékek is megtalálhatók a műszerpiacon 29, .

Az elemanalitika korszerű módszerei

Tartalomjegyzék


Kiadó: Akadémiai Kiadó

Online megjelenés éve: 2016

ISBN: 978 963 059 850 7

Az elemek minőségi és mennyiségi meghatározására kifejlesztett műszeres analitikai módszerek nélkülözhetetlen eszközei a természettudományi kutatásoknak és a minőségellenőrzésnek az ipar és a mezőgazdaság különböző területein. Segítségükkel nyerhetünk információt különböző anyagrendszerek (pl. talajok, felszíni vizek, légköri aeroszolok, meteoritok, fémötvözetek és nagytisztaságú fémek, kerámiák, élelmiszerek, biofilmek, vér- és vizeletminták stb.) elemösszetételéről. A nagyteljesítményű műszeres analitikai technikák több esetben fg/g - pg/g kimutatási határokkal és 5-8 koncentráció nagyságrendet átfogó munkatartományokkal jellemezhetők, azaz lehetővé teszik a fő-, mellék- és nyomalkotók egyidejű meghatározását akár 70 elem vonatkozásában is. Az ismertetett módszerek közül a felhasználó analitikusnak kell eldöntenie, hogy az adott anyagrendszer vizsgálatához roncsolásos vagy roncsolásmentes módszert, és ehhez mely mintaelőkészítési technikát alkalmaz. Ezen döntések meghozatalához nyújt a könyv megfelelő hátteret, ismertetve a különböző módszerek elméleti alapjait és gyakorlati példákkal segítve a legmegfelelőbb módszer kiválasztását.

A könyv egyaránt ajánlható egyetemi hallgatóknak, doktoranduszoknak és az analitikai laboratóriumokban dolgozó szakembereknek.

Hivatkozás: https://mersz.hu/zaray-az-elemanalitika-korszeru-modszerei//

BibTeXEndNoteMendeleyZotero

Kivonat
fullscreenclose
printsave