Záray Gyula (szerk.)

Az elemanalitika korszerű módszerei


Kifagyasztás és hődeszorpció

Az online speciáció egy másik elterjedt vonalát jelentik azok a módszerek, amelyek elválasztási lépései a mintakomponensek eltérő illékonyságán alapulnak. Az eljárás különösen alkalmas illékony (200 °C alatti forrpontú) elemorganikus -formák vizsgálatára. Itt olyan elemek (arzén, antimon, bizmut, szelén, tellur, germánium, ón, ólom, gallium, indium, tallium, higany) speciációs analízise végezhető el, amelyeknek a különböző vegyértékű és kötésformájú vegyületei hidridképzéssel vagy alkilezési reakciókkal egymástól eltérő illékonyságú molekulákká alakíthatóak. E derivatizációs reakciók termékei gázhalmazállapotúak, amelyek az oldatfázisú reakcióelegyből inert gázzal kiöblithetők, elvezethetők. E termékek egymástól történő elválasztása és atomspektrometriás detektálása a 13.9. ábrán bemutatott elrendezés szerint történhet. Az illékony elemformákat tartalmazó gázelegy a szűrés és a nedvesség leválasztása után egy töltetes oszlopba jut, ahol a vizsgálni kívánt elemformák megkötődnek. Ezután a mintavevő oszlopot összekötjük az U-alakú kifagyasztó csapdával, majd a mintavevő oszlopot felhevítve az illékony elemformák ebbe a mélyhűtött csapdába jutnak. Az U-alakú cső a gázkromatográfiában használatos szorbenst tartalmaz. Az illékony vegyületek az U-csőben kvantitatív módon megkötődnek (cryotrapping), majd a csapda lassú és igen jól szabályozott melegítésével az elem különböző illékonyságú formái forrpontjuk szerint időben elkülönülve jutnak be az ICP-AES- vagy ICP-MS-be és megtörténik a detektálásuk.
13.8. ábra A nemspecifikus és az elemszelektív detektor összehasonlítása. Egy tengeri kikötői üledék-extraktum derivatizáció utáni GC-mikrohullámmal indukált plazma (MIP)-AES-kromatogramja. (A) Nemspecifikus detektálás 193 nm-es szénvonalon; (B) elemspecifikus detektálás (303,4 nm-es ónvonalon) [125]
13.9. ábra Kifagyasztáson és hődeszorpción alapuló speciációs módszer kísérleti elrendezése

Az elemanalitika korszerű módszerei

Tartalomjegyzék


Kiadó: Akadémiai Kiadó

Online megjelenés éve: 2016

ISBN: 978 963 059 850 7

Az elemek minőségi és mennyiségi meghatározására kifejlesztett műszeres analitikai módszerek nélkülözhetetlen eszközei a természettudományi kutatásoknak és a minőségellenőrzésnek az ipar és a mezőgazdaság különböző területein. Segítségükkel nyerhetünk információt különböző anyagrendszerek (pl. talajok, felszíni vizek, légköri aeroszolok, meteoritok, fémötvözetek és nagytisztaságú fémek, kerámiák, élelmiszerek, biofilmek, vér- és vizeletminták stb.) elemösszetételéről. A nagyteljesítményű műszeres analitikai technikák több esetben fg/g - pg/g kimutatási határokkal és 5-8 koncentráció nagyságrendet átfogó munkatartományokkal jellemezhetők, azaz lehetővé teszik a fő-, mellék- és nyomalkotók egyidejű meghatározását akár 70 elem vonatkozásában is. Az ismertetett módszerek közül a felhasználó analitikusnak kell eldöntenie, hogy az adott anyagrendszer vizsgálatához roncsolásos vagy roncsolásmentes módszert, és ehhez mely mintaelőkészítési technikát alkalmaz. Ezen döntések meghozatalához nyújt a könyv megfelelő hátteret, ismertetve a különböző módszerek elméleti alapjait és gyakorlati példákkal segítve a legmegfelelőbb módszer kiválasztását.

A könyv egyaránt ajánlható egyetemi hallgatóknak, doktoranduszoknak és az analitikai laboratóriumokban dolgozó szakembereknek.

Hivatkozás: https://mersz.hu/zaray-az-elemanalitika-korszeru-modszerei//

BibTeXEndNoteMendeleyZotero

Kivonat
fullscreenclose
printsave