Záray Gyula (szerk.)

Az elemanalitika korszerű módszerei


A neutronaktivációs analízis analitikai jellemzése

A kutatóreaktorban végzett neutronaktivációs analízis különösen alkalmas nyomelemek (például nagytisztaságú anyagok szennyezéseinek, vagy biológiai, környezeti és geológiai minták mikroösszetevőinek) meghatározására a mg kg–1 és µg kg–1 közötti koncentráció-tartományban. Szeretnénk hangsúlyozni, hogy a nyomnyi mennyiségekkel való munka igen nagy körültekintést igényel. Szilárd minták esetében óriási előny, hogy nem szükséges feltárni a mintát. Egy-két aktiválással és több, egymás követő γ-spektrometria-méréssel nagyszámú elem határozható meg. Kedvező mátrixban a kémiai elemek körülbelül 2/3 részének mérésére van elvi lehetőség, ami gyakorlatilag panorámaanalízist jelent. A legkisebb meghatározható tömeg az adott elem nukleáris tulajdonságaitól, a mérés körülményeitől, az aktiváló neutronok fluxusától és energiaeloszlásától, illetve (bizonyos esetekben) a mátrix összetételétől függ. A kutatóreaktor termikus neutronfluxusával elérhető kimutatási határérték gyakran 1–1 000 ng körüli, amint azt a 10.31. ábra mutatja. A mérés pontossága a minta összetételétől és a kísérleti körülményektől függően 1–20% között változhat. A vizsgálatok elvégzéséhez néhány milligramm anyagmennyiség már elegendő. Speciális esetekben lehetőség van kisebb tömegű minták együttes besugárzására nagy pontosságú összehasonlító elemzésekhez. Az eljárás műszeres jellegű és legtöbbször roncsolásmentes. Nagy előnye, hogy kevés (legtöbbször minimális) minta-előkészítést vagy mintakezelést igényel (esetleg homogenizálást, felületi szennyezések eltávolítását vagy dúsítást). Az esetek döntő többségében az indukált radioaktivitás mérése modem spektrometriai módszerekkel szelektíven elvégezhető elválasztások nélkül is. A nukleáris tulajdonságok alapján történő azonosítás nagy megbízhatóságú. Mindezek olyan analitikai feladatok megoldását is lehetővé teszik, amelyek más kémiai módszerekkel igen nehezen kivitelezhetőek (pl. ritkaföldfémek elemzése). Az elem kémiai formája és állapota nem befolyásolja az analitikai eredményt. Különleges igények esetén a szelektivitás és precizitás még tovább fokozható elválasztások alkalmazásával. Az eljárást nem zavarja a vegyszerek szennyezése, mert a besugárzás során aktívvá vált elemek sugárzását már nem befolyásolják a radiokémiai elválasztással az aktiválás után bevitt, tehát inaktív szennyezők. Igen előnyös tulajdonság ez mikroanalíziseknél, hiszen a legtöbb klasszikus módszerhez szupertisztaságú oldószerek és reagensek kellenek, amelyek előállítása nagyon munka- és időigényes, illetve rendkívül költséges. Az említett és más előnyös tulajdonságoknak köszönhetően az NAA-módszert gyakran referencia módszerként használják standard anyagok, analitikai módszerek és eljárások hitelesítésére.

Az elemanalitika korszerű módszerei

Tartalomjegyzék


Kiadó: Akadémiai Kiadó

Online megjelenés éve: 2016

ISBN: 978 963 059 850 7

Az elemek minőségi és mennyiségi meghatározására kifejlesztett műszeres analitikai módszerek nélkülözhetetlen eszközei a természettudományi kutatásoknak és a minőségellenőrzésnek az ipar és a mezőgazdaság különböző területein. Segítségükkel nyerhetünk információt különböző anyagrendszerek (pl. talajok, felszíni vizek, légköri aeroszolok, meteoritok, fémötvözetek és nagytisztaságú fémek, kerámiák, élelmiszerek, biofilmek, vér- és vizeletminták stb.) elemösszetételéről. A nagyteljesítményű műszeres analitikai technikák több esetben fg/g - pg/g kimutatási határokkal és 5-8 koncentráció nagyságrendet átfogó munkatartományokkal jellemezhetők, azaz lehetővé teszik a fő-, mellék- és nyomalkotók egyidejű meghatározását akár 70 elem vonatkozásában is. Az ismertetett módszerek közül a felhasználó analitikusnak kell eldöntenie, hogy az adott anyagrendszer vizsgálatához roncsolásos vagy roncsolásmentes módszert, és ehhez mely mintaelőkészítési technikát alkalmaz. Ezen döntések meghozatalához nyújt a könyv megfelelő hátteret, ismertetve a különböző módszerek elméleti alapjait és gyakorlati példákkal segítve a legmegfelelőbb módszer kiválasztását.

A könyv egyaránt ajánlható egyetemi hallgatóknak, doktoranduszoknak és az analitikai laboratóriumokban dolgozó szakembereknek.

Hivatkozás: https://mersz.hu/zaray-az-elemanalitika-korszeru-modszerei//

BibTeXEndNoteMendeleyZotero

Kivonat
fullscreenclose
printsave