Záray Gyula (szerk.)

Az elemanalitika korszerű módszerei


A módszer pontosságáról és reprodukálhatóságáról

A stripping technika nyomelemzési módszer, ennek megfelelően kell a megkövetelhető reprodukálhatósági adatokat is megszabni az adott feladatnak megfelelően. Bármennyire egyszerű a módszer, számos hibaforrás játszik szerepet az analitikai eredmények pontosságában. A probléma a munkaelektród felületének reprodukálhatóságával indul. A HMDE, és Hg-filmelektródok felülete kb. 5 rel %-ra reprodukálhatóak. Érdekes a Hg-filmelektród viselkedése, amely a leválasztás során valóban összefüggő film, de 1–2 perc elteltével, pl. Pt, vagy üveges szénelektród (glassy carbon electrode, GCE) hordozón már apró Hg-gömböcskék alakulnak ki, amelyek között a Pt, vagy a GCE is érintkezik az oldattal [1618]. Ennek ellenére az elektród viselkedése jellegzetesen a Hg viselkedése, a Pt, vagy GCE tulajdonságai észrevehető mértékben nem érvényesülnek. Nem fejlődik hidrogén, annak ellenére, hogy az elektródot esetleg -1 V-ra polarizáltuk. Jelentős hibaforrás lehet, ha az oldat nincs megfelelően oxigénmentesítve. Ez a mérendő elemeket tartalmazó oldatnak a dúsítást megelőzően legalább 15 percig nagytisztaságú N2- vagy He-gázzal történő átbuborékoltatását igényli, majd a várakozási és stripping-lépések alatt az oldatot tartalmazó fedéllel lezárt elektrolíziscella terében a N2- vagy He-párna folyamatos cseréjét az oldat felett. Az oldatban nemcsak az O2-gáz maradékának az alapvonal nagyságára és stabilitására gyakorolt hatására kell ugyanis gondolni, hanem arra is, hogy a nem nemesfém amalgámok igen erős redukálószerek, az O2 pedig oxidálószer. Ez önmagában is a dúsított amalgám fogyását eredményezné a mérés alatt. Az O2 azonban már–0,1 V potenciálon redukálódik Hg-on az oxigénnél még erősebb oxidálószerré:

Az elemanalitika korszerű módszerei

Tartalomjegyzék


Kiadó: Akadémiai Kiadó

Online megjelenés éve: 2016

ISBN: 978 963 059 850 7

Az elemek minőségi és mennyiségi meghatározására kifejlesztett műszeres analitikai módszerek nélkülözhetetlen eszközei a természettudományi kutatásoknak és a minőségellenőrzésnek az ipar és a mezőgazdaság különböző területein. Segítségükkel nyerhetünk információt különböző anyagrendszerek (pl. talajok, felszíni vizek, légköri aeroszolok, meteoritok, fémötvözetek és nagytisztaságú fémek, kerámiák, élelmiszerek, biofilmek, vér- és vizeletminták stb.) elemösszetételéről. A nagyteljesítményű műszeres analitikai technikák több esetben fg/g - pg/g kimutatási határokkal és 5-8 koncentráció nagyságrendet átfogó munkatartományokkal jellemezhetők, azaz lehetővé teszik a fő-, mellék- és nyomalkotók egyidejű meghatározását akár 70 elem vonatkozásában is. Az ismertetett módszerek közül a felhasználó analitikusnak kell eldöntenie, hogy az adott anyagrendszer vizsgálatához roncsolásos vagy roncsolásmentes módszert, és ehhez mely mintaelőkészítési technikát alkalmaz. Ezen döntések meghozatalához nyújt a könyv megfelelő hátteret, ismertetve a különböző módszerek elméleti alapjait és gyakorlati példákkal segítve a legmegfelelőbb módszer kiválasztását.

A könyv egyaránt ajánlható egyetemi hallgatóknak, doktoranduszoknak és az analitikai laboratóriumokban dolgozó szakembereknek.

Hivatkozás: https://mersz.hu/zaray-az-elemanalitika-korszeru-modszerei//

BibTeXEndNoteMendeleyZotero

Kivonat
fullscreenclose
printsave