MeRSZ online
okoskönyvtár
Több száz tankönyv egy helyen.
Online. Bárhol. Bármikor.
Az elemanalitika korszerű módszerei
Lézerablációs mintabevitel
Ma ismert formájában az LA a mintafelület kis részletének egy fókuszált, nagy teljesítményű lézer fénynyalábbal való ablációján alapul, és az abláció gőz/aeroszol állapotú termékeinek egy alkalmas atomspektrométer atom/ionforrásába való bejuttatására szolgál. Az abláció folyamatáról a korábbi fejezetekben leírtaknak megfelelően a mintából lézerimpulzusonként ablálódott kis anyagmennyiség (ng-μg tömeg) miatt, és az impulzusszerű működési jellegből adódóan, az atomspektroszkópiai detektáláshoz olyan spektrométerre van szükség, amely kellően érzékeny és egyszerre több elem detektálására is alkalmas. Ezeknek a feltételeknek leginkább az ICP-MS-spektrométerek és a szimultán rendszerű (pl. echelle-rácsos, CCD-detektoros) ICP-AES-spektrométerek felelnek meg, ezért az LA-mintabevitel ma ezekkel összekapcsolva használatos leggyakrabban (LA-ICP-MS, LA-ICP-AES). Az LA-ICP-AES-kombinációval a részletesen dokumentált első kísérletek Thompson és mtsai[180], az LA-ICP-MS esetében pedig Gray [180] nevéhez fűződnek. Érdemes ugyanakkor megemlíteni, hogy az LA-t, bár eltérő koncepció szerint, már az 1960-as években is alkalmazták szikrakisüléssel összekapcsolva. Ezekben az elrendezésekben a lézer által keltett gőzök gerjesztését közvetlenül a mintafelület felett valósították meg szikrakisüléssel létrehozott plazma alkalmazásával. Laqua és Moenke-Blankenburg mtsaik-kal együtt számos közleményt publikáltak a területen, amelyek összefoglaló írásaik segítségével könnyen áttekinthetőek (pl. [110, 113, 182]). Az LA termékeinek inert gázárammal aeroszolként való szállíthatóságára először Kántor és mtsai hívták fel a figyelmet [183, 184], akik láng atomforrás alkalmazásával AAS-detektálást valósítottak meg. Jobb analitikai teljesítőképességük miatt azonban az LA-ICP-rendszerek az 1990-es évekre minden más kombinációt háttérbe szorítottak, sőt az LA-ICP-MS-kombináció szinte egyeduralkodóvá vált. Az LA-mintabeviteli módszer fejlődéstörténetéről és néhány elvi sajátságáról az érdeklődő olvasó többek között Kántor összefoglaló közleményében [106] találhat további információkat.
Tartalomjegyzék
- AZ ELEMANALITIKA KORSZERŰ MÓDSZEREI
- Impresszum
- Előszó
- Bevezetés
- 1. Optikai atomspektroszkópiai módszerek elméleti alapjai
- 1.1. Bevezetés
- 1.2. Az atomszínképek sajátságai
- 1.2.1. Atomszerkezet és atomszínkép
- 1.2.2. Színképparaméterek
- 1.2.3. A hidrogénatomok színképe
- 1.2.4. A hidrogénizotópok és hidrogénszerű ionok színképe
- 1.2.5. A hidrogénvonalak finomszerkezete
- 1.2.6. A kvantummechanika elemei
- 1.2.7. A kvantumszámok értelmezése és lehetséges értéke
- 1.2.8. A többelektronos atomok színképe általában
- 1.2.9. Alkáli- és alkáliszerű atomok és ionok színképe. Dublett felhasadás
- 1.2.10. Kettő és három külső elektronos atomok színképe. Metastabil szintek
- 1.2.11. A színképek vonalsűrűsége
- 1.2.12. Rezonáns vonalak és nemrezonáns alapvonalak
- 1.2.13. Atomfluoreszcens átmenetek
- 1.2.14. Gerjesztési és ionizációs energia. Atomvonalak és ionvonalak
- 1.2.15. A vonalak mágneses felhasadása. Normális és anomális Zeeman-effektus
- 1.2.16. A spektroszkópiai átmenetek valószínűsége és a szintek statisztikus súlya
- 1.2.17. A színképvonalak kiszélesedése
- 1.2.18. A vonalak elméleti intenzitása (emisszió, abszorpció, fluoreszcencia)
- (A) Atomemisszió
- (B) Atomabszorpció
- (C) Atomfluoreszcencia
- (i) Folytonos színképű megvilágító forrás és kis koncentrációk tartománya
- (ii) Folytonos színképű megvilágító forrás és nagy koncentrációk tartománya
- (iii) Kis vonalszélességű megvilágító forrás és kis koncentrációk tartománya
- (iv) Kis vonalszélességű megvilágító forrás és nagy koncentrációk tartománya
- (i) Folytonos színképű megvilágító forrás és kis koncentrációk tartománya
- (A) Atomemisszió
- 1.2.19. Emissziós és abszorpciós háttérszínképek
- 1.2.1. Atomszerkezet és atomszínkép
- 1.3. Nagyhőmérsékletű folyamatok spektroszkópiai forrásokban
- 1.3.1. Lángok, grafitcsöves kemencék és induktív csatolású plazma fő paraméterei
- 1.3.2. Kondenzált és heterogén fázisú folyamatok
- 1.3.3. Homogén gázfázisú folyamatok
- 1.3.3.1. Gőzkoncentráció a források gázterében
- 1.3.3.2. Fém-monoxidok disszociációja
- 1.3.3.3. Gázfázisú ionizáció
- 1.3.3.4. Ionizáció lángokban
- 1.3.3.5. Ionizáció grafitkemencében
- 1.3.3.6. Atomfrakció lángokban és grafitkemencében
- 1.3.3.7. Gázfázisú halogenidképződés
- 1.3.3.8. Atomizáció és ionizáció az ICP-ben
- 1.3.3.9. Az atomok és ionok gerjesztése
- 1.3.3.1. Gőzkoncentráció a források gázterében
- 1.3.4. Gőztranszport és tartózkodási idő
- 1.4. Az emissziós kalibrációs görbék linearitása
- 1.5 Irodalom
- 1.1. Bevezetés
- 2. Ultraibolya és látható elektromágneses sugárzás detektálására alkalmas spektrométerek felépítése
- 3. Minta-előkészítés elemanalitikai vizsgálatokhoz
- 3.1. Bevezetés
- 3.2. Szilárd minták oldatba vitelére alkalmas mintaelőkészítési eljárások
- 3.2.1. Oldás
- 3.2.2. Feltárási módszerek
- 3.2.3. Égetés és hamvasztás
- 3.2.4. A minta-előkészítéshez használt oldószerek és savak tisztaságának kérdésköre
- 3.2.5. Minta-előkészítésre használt edényzet és annak tisztítása
- 3.2.1. Oldás
- 3.3. Minta-előkészítés hibaforrásai
- 3.4. Dúsítási és elválasztási módszerek
- 3.5. Mátrix specifikus minta-előkészítések
- 3.6. Irodalom
- 3.1. Bevezetés
- 4. Atomabszorpciós spektrometria
- 5. Induktív csatolású plazma atomemissziós spektrometria
- 5.1. Az induktív csatolású plazma sugárforrás kifejlesztése
- 5.2. Az ICP-sugárforrásban lejátszódó alapvető fizikai folyamatok
- 5.3. Mintabevitel
- 5.3.1. Oldatok plazmába vitelére kidolgozott porlasztórendszerek
- 5.3.2. Szilárd minták közvetlen mintabeviteli módszerei
- 5.3.3. Gázok plazmába vezetése
- 5.4. Spektrális zavarások
- 5.5. Mátrixhatások
- 5.6. Radiális és axiális irányú leképzést alkalmazó icp-aes-rendszerek analitikai teljesítőképességének jellemzése
- 5.7. Irodalom
- 5.1. Az induktív csatolású plazma sugárforrás kifejlesztése
- 6. Induktív csatolású plazma tömegspektrometria (ICP-MS)
- 6.1. Bevezetés
- 6.2. Az ICP-MS elvi alapjai és a műszer felépítése
- 6.2.1. Az ICP mint ionforrás
- 6.2.2. Ionextrakció és ionfókuszálás
- 6.2.3. Tömeganalízis
- 6.2.4. Az ionok detektálása és a jelek kezelése
- 6.2.5. Vákuumrendszer
- 6.2.1. Az ICP mint ionforrás
- 6.3. Zavaró hatások
- 6.4. Kalibrációs stratégiák
- 6.5. Izotóparányok mérése
- Köszönetnyilvánítás
- 6.6. Irodalom
- 6.1. Bevezetés
- 7. Glimmkisülésű sugár- és ionforrást alkalmazó spektrometriai eljárások
- 7.1. Történeti áttekintés
- 7.2. A glimmkisülésű sugárforrások általános jellemzése
- 7.3. Glimmkisülésű sugárforrások
- 7.4. A GD-OES alkalmazási területei
- 7.5. A GD-OES fejlődési irányai a hardver és a szoftver vonatkozásában
- 7.6. Glimmkisülésű ionforrások tömegspektrometriai vizsgálatokhoz
- 7.7. Elektrolitkatóddal atmoszférikus nyomáson üzemelő glimmkisülésű sugárforrás oldatok közvetlen vizsgálatára
- 7.8. Irodalom
- 7.1. Történeti áttekintés
- 8. Lézeres elemanalitikai módszerek
- 8.1. A lézerfényforrások működése és használata
- 8.2. Lézerek alkalmazása az elemanalitikában
- 8.3. Irodalom
- 9. Röntgenfluoreszcens spektrometria
- 9.1. A röntgenfluoreszcencia jelensége
- 9.2. Gerjesztési módok, röntgenforrások
- 9.3. Detektálási módok
- 9.4. Röntgenspektrumok kiértékelése
- 9.5. Mátrixhatások és mennyiségi elemzések
- 9.6. Totálreflexiós röntgenfluoreszcencia spektrometria
- 9.7. Mikroszkopikus röntgenfluoreszcencia-analízis
- 9.8. Irodalom
- 9.1. A röntgenfluoreszcencia jelensége
- 10. Műszeres neutronaktivációs analízis
- 10.1. Bevezetés és alapfogalmak
- 10.2. Az aktivációs analízis elve
- 10.3. Termikus nukleáris reaktor mint aktivációs neutronforrás
- 10.4. A radioaktivációs analízis standardizációs módszerei
- 10.5. Prompt-γ aktivációs analízis
- 10.6. Nukleáris interferenciák korrekciója
- 10.7. A γ-spektrometria alapjai
- 10.8. Analitikai protokoll
- 10.9. A neutronaktivációs analízis analitikai jellemzése
- 10.10. Irodalom
- 10.1. Bevezetés és alapfogalmak
- 11. Elektroanalitikai stripping technika
- 11.1. Bevezetés
- 11.2. A stripping technika módszerének elve
- 11.3. A leggyakoribb dúsítási formák
- 11.4. A visszaoldási módszerek
- 11.5. A stripping technika analitikai teljesítőképességéről általában
- 11.6. A stripping technika felhasználási területe és felhasználásának módja
- 11.7. A stripping technika műszerigénye
- 11.8. Irodalom
- 11.1. Bevezetés
- 12. Vizsgálati módszerek szerves vegyületek szén-, hidrogén-, nitrogén-, oxigén-, halogén- és kéntartalmának meghatározására
- 13. Elemek kémiai formáinak vizsgálatára alkalmas kapcsolt méréstechnikák
- 13.1. Bevezetés
- 13.2. Mintavétel speciációs elemzésekhez
- 13.3. Mintaelőkészítési eljárások elemspeciációs vizsgálatokhoz
- 13.3.1. A minta-előkészítés főbb lépései
- 13.3.2. Fémorganikus vegyületek minta-előkészítése
- 13.3.2.1. Extrakció vizes mátrixból
- 13.3.2.1.1. Szorpció (szilárdfázisú extrakció, SPE)
- 13.3.2.1.2. Szilárdfázisú mikroextrakció (SPME)
- 13.3.2.1.3. Folyadék -folyadék extrakció
- 13.3.2.1.4. Vízgöz-desztilláció
- 13.3.2.1.5. Folyadék — gáz extrakció (tisztítás és csapdázás)
- 13.3.2.1.6. Egycseppes mikroextrakció (SDME) ,
- 13.3.2.1.7. Opálosodási pont (cloud point) extrakció (CPE) ,
- 13.3.2.1.1. Szorpció (szilárdfázisú extrakció, SPE)
- 13.3.2.2. Elem-alkil-formák elválasztása szilárd mintákból
- 13.3.2.3. Származékképzési eljárások
- 13.3.2.1. Extrakció vizes mátrixból
- 13.3.3. Szerves arzén- és szelénvegyületek minta-előkészítése
- 13.3.4. Fém-bioligandum-komplexek minta-előkészítése
- 13.3.1. A minta-előkészítés főbb lépései
- 13.4. A speciációs analitika kapcsolt módszerei
- 13.5. Elektroanalitikai módszerek
- 13.6. Elemformák és azok mennyiségi meghatározása
- 13.6.1. Arzén a környezetben
- 13.6.2. Arzénspeciációs módszerek
- 13.6.3. Szerves ónformák
- 13.6.4. Ónspeciációs módszerek
- 13.6.5. A higanyspeciáció kérdésköre
- 13.6.6. Higanyspeciációs módszerek
- 13.6.7. Az ólom speciációs elemzése
- 13.6.8. Alumínium -specieszek meghatározása
- 13.6.9. Krómspeciációs módszerek
- 13.6.10. Izotópok speciációs elemzése
- 13.6.1. Arzén a környezetben
- 13.7. Irodalom
- 14. Az elemanalitikai módszerek teljesítményjellemzői
- 14.1. Szelektivitás és/vagy specifikusság
- 14.2. Linearitás
- 14.3. Érzékenység
- 14.4. Torzítatlanság (pontosság)
- 14.5. Precizitás
- 14.6. Ismételhetőség és/vagy reprodukálhatóság
- 14.7. Stabilitás
- 14.8. Kimutatási határ
- 14.9. Meghatározási határ
- 14.10. Zavartűrőképesség
- 14.11. Robusztusság
- 14.12. Méréstartomány
- 14.13. Példa egy analitikai módszer teljesítményjellemzőinek a meghatározásához
- A felhasznált műszer:
- Szelektivitás és/vagy specifikusság
- Elfogadási kritérium:
- Megállapítások:
- Linearitás
- Elfogadási kritérium:
- Megállapítások:
- Torzítatlanság
- Elfogadási kritérium:
- Megállapítások:
- Precizitás
- Elfogadási kritérium:
- Megállapítások:
- Ismételhetőség és/vagy reprodukálhatóság
- Elfogadási kritérium:
- Megállapítások:
- Stabilitás
- Elfogadási kritérium:
- Megállapítások:
- Kimutatási határ
- Elfogadási kritérium:
- Megállapítások:
- Meghatározási határ
- Elfogadási kritérium:
- Megállapítások:
- Méréstartomány:
- Elfogadási kritérium:
- Értékelés:
- A felhasznált műszer:
- 14.14. Mérési bizonytalanság
- 14.15. Az analitikai mérési eredmények megadása
- 14.16. Összefoglalás
- 14.17. Irodalom
- 14.1. Szelektivitás és/vagy specifikusság
Kiadó: Akadémiai Kiadó
Online megjelenés éve: 2016
ISBN: 978 963 059 850 7
Az elemek minőségi és mennyiségi meghatározására kifejlesztett műszeres analitikai módszerek nélkülözhetetlen eszközei a természettudományi kutatásoknak és a minőségellenőrzésnek az ipar és a mezőgazdaság különböző területein. Segítségükkel nyerhetünk információt különböző anyagrendszerek (pl. talajok, felszíni vizek, légköri aeroszolok, meteoritok, fémötvözetek és nagytisztaságú fémek, kerámiák, élelmiszerek, biofilmek, vér- és vizeletminták stb.) elemösszetételéről. A nagyteljesítményű műszeres analitikai technikák több esetben fg/g - pg/g kimutatási határokkal és 5-8 koncentráció nagyságrendet átfogó munkatartományokkal jellemezhetők, azaz lehetővé teszik a fő-, mellék- és nyomalkotók egyidejű meghatározását akár 70 elem vonatkozásában is. Az ismertetett módszerek közül a felhasználó analitikusnak kell eldöntenie, hogy az adott anyagrendszer vizsgálatához roncsolásos vagy roncsolásmentes módszert, és ehhez mely mintaelőkészítési technikát alkalmaz. Ezen döntések meghozatalához nyújt a könyv megfelelő hátteret, ismertetve a különböző módszerek elméleti alapjait és gyakorlati példákkal segítve a legmegfelelőbb módszer kiválasztását. A könyv egyaránt ajánlható egyetemi hallgatóknak, doktoranduszoknak és az analitikai laboratóriumokban dolgozó szakembereknek.
Hivatkozás: https://mersz.hu/zaray-az-elemanalitika-korszeru-modszerei//
BibTeXEndNoteMendeleyZotero
gomb segítségével választhatsz, hogy fejezetről fejezetre lapozva vagy inkább folyamatosan görgetve olvasnád-e a könyvet.
