3.5. táblázat. Kokcidiosztatikum vizsgálati módszerek
Komponensek
Minta-előkészítés
Mérőrendszer
LOQ* (mg/kg)
Extrakció/tisztítás
Detektálás
Elválasztás
Dekokvinát
(MSZ EN 16162:2012)
A mintát 1% CaCl-t tartalmazó metanol oldatával extraháljuk. A mintaszűrletet ezután a megfelelő hígítás alkalmazása után kromatografáljuk.
HPLC-FLD
330/390 nm
RP-C18
izokratikus
0,5
Diklazuril**
Extrakció 0,5% HCl-t tartalmazó metanollal. Tisztítás C18 SPE oszlopon.
HPLC-UV/VIS
280 nm
RP-C18 gradiens
0,5
Nikarbazin
(MSZ EN 15782:2009)
A mintát vízzel átnedvesítjük, majd melegen metanol/acetonitril elegyével extraháljuk.
HPLC-UV/VIS
350 nm
RP-C18
gradiens
20
Lazalocid-Na**
Extrakció 0,5% HCl-t tartalmazó metanollal.
HPLC-FLD
310/419 nm
RP-C18
izokratikus
5
Maduramicin-ammonium
(MSZ EN 15781:2009)
A mintát melegen, ultrahangos fürdőben extraháljuk. Az extraktumot fagyasztóban lehűtjük. A kivált zsírt leszűrjük.
HPLC-UV/VIS
oszlop utáni vanillines származékképzéssel
520 nm
RP-C18
izokratikus
2
Monenzin-Na
Szalinomicin-Na
Narazin
(MSZ EN ISO 14183:2009)
Extrakció metanol/víz elegyével.
HPLC-UV/VIS
oszlop utáni vanillines származékképzéssel
520 nm
RP-C18
izokratikus
Mindhárom komponensre:
0,5
Halofuginon**
Forró vizes kezelés után a halofuginont szabad bázis formában etilén-acetátba extraháljuk, majd hidroklorid formában vizes savoldatba particionáljuk. A kivonatot ioncserélő SPE-n tisztítjuk.
HPLC-UV/VIS
243 nm
RP-C18
izokratikus
1
Robenidin**
Extrakció 0,8% HCl-t tartalmazó metanollal. Tisztítás alumínium-oxidon.
HPLC-UV/VIS
317 nm
RP-C18
gradiens
5
Szemduramicin-Na
(MSZ EN 16158:2012)
A mintát acetonitrillel extraháljuk, szűrjük.
HPLC-UV/VIS
oszlop utáni DMAB származékképzéssel
598 nm
RP-C18
izokratikus
3
Szemduramicin-Na
(MSZ EN 16158:2012)
A mintát acetonitrillel extraháljuk, szűrjük.
HPLC-MS
m/z = 890,5
RP-C18
izokratikus
1
* Alsó méréshatár (Limit of Quantitation, LOQ). ** A Bizottság 152/2009/EK rendelete (2009. január 27.)