Komponensek

Minta-előkészítés

Mérőrendszer

LOQ*

Extrakció/tisztítás

Detektálás

Elválasztás

(mg/kg)

Kokcidiosztatikumok (Magyar Takarmánykódex, 2004)

Első lépésben 10%-os Na2CO3-oldattal nedvesítjük a mintát, majd háromszori extrakció következik acetonitrillel. Az egyesített, adott térfogatra töltött extraktumot szűrjük. A szűrletből alikvot mennyiséget bepárolunk N2 alatt, majd visszaoldjuk eluensben (mozgófázisban).

HPLC-ESI-MS/MS

RP-C18 oszlop

„A” eluens: 0,1% hangyasav/víz

„B” eluens: 0,1% hangyasav/ACN (acetonitril)

gradiens

Több belső standardot használunk.

0,00033–0,0033

Kokcidiosztatikumok (Cronly, 2011)

A bemért mintát vízzel átnedvesítjük, majd acetonitrillel extraháljuk. Hozzáadunk vízmentes MgSO4-t és NaCl-t, majd rázatjuk. Centrifugálás után a letisztult szerves oldatot átöntjük egy üres centrifugacsőbe, és –80 ºC-n kifagyasztjuk a mátrixot. A tiszta oldatrészből alikvot mennyiséget centrifugálunk, majd injektálunk. A kapott extraktumból két futtatást végzünk, egyet az eredetiből, egyet pedig 15-szörös hígításból.

HPLC-ESI-MS/MS

RP-C18 oszlop

„A” eluens: 0,1% hangyasav/víz

„B” eluens: 0,1% hangyasav/ACN

(acetonitril)

gradiens

Több belső standardot használunk.

az 1% keresztszennyezésnek megfelelő szintek alatt valamennyi komponens esetén