Záray Gyula (szerk.)

Az elemanalitika korszerű módszerei


A stripping technika műszerigénye

A stripping technika műszerezettsége a legegyszerűbb esetben, amikor a visszaoldás az LSV-technikával történik, igen kis műszerigénnyel megoldható. A polarizáló egység lehet bármilyen két- vagy háromelektródos polarográf (az igen kicsi áramintenzitások miatt nem követelmény, hogy a polarográfba potenciosztát legyen beépítve). Az elektrolíziscella kialakítása ennek megfelelően két- vagy háromelektródos felépítésű, jól záró cellafedéllel és inert gáz átáramoltatására alkalmas be-, illetve kivezető csőcsonkokkal. A munkaelektród HMDE, vagy Hg-film kialakítására alkalmas forgatható korongelektród. Pl. Pt, vagy glassy carbon elektródanyagból készített 2–6 mm átmérőjű forgatott korongelektród. Két-, vagy háromelektródos cella esetén is kettős sóhidas másodfajú elektródot célszerű referenciaelektródként alkalmazni. Utóbbinak az oldattal érintkező sóhídjának töltőoldata célszerűen azonos a vizsgálandó oldattal (pl. a kalomel vonatkoztatási elektród tömény KCl-oldata így nem szennyezheti a mérendő oldatot). Háromelektródos cella alkalmazásánál a munkaelektród és az előbbivel azonos kettős sóhidas másodfajú referenciaelektród mellett, külön áramvezető elektród is a cella része, amely vagy Pt-spirál, vagy glassy carbon rúd. A cellának tartalmaznia kell még az oldat egyenletes keverésére alkalmas, akár a cellafedélen keresztül az oldatba nyúló keverőt, vagy az oldatban elhelyezett teflonbevonatos mágneses keverőpálcát. Utóbbi esetben természetesen a cella edény alatt mágneses keverőt kell elhelyezni. Az alapberendezéshez tartozik még a stopperóra, amellyel a dúsítás és a keverés leállítását követő időtartamokat lehet másodperces pontossággal mérni. Ez az alapberendezés. Az alkalmazott visszaoldási technikának megfelelő gerjesztési módszereket is produkálni képes drágább polarográffal, illetve voltammetriás készülékkel (pl. differenciál impulzus, váltóáramú technikák, négyszöghullám polarográfia) dolgozunk manapság legtöbbször, ilyenkor a beépített potenciosztát, és a háromelektródos cella használata kötelező. Ma már a HMDE-elektródot egyre inkább kiszorítja az ún. többfunkciós Hg-elektród (multimode electrode), amelynek csak egyik funkciója a HMDE. Ilyen elektródok kaphatók ma leginkább a piacon, mint pl. az amerikai Princeton Applied Research (PAR), vagy az európai Metrohm Herishau Svájc gyártmánya. Utóbbinak különlegessége, hogy a Hg kifolyása a tartályból a kapillárisba nem gravitáció hatására történik, hanem 1 bar N2 vagy He túlnyomás préseli a Hg-t a kapillárisba, egy speciális tűszelepen keresztül. A többfunkciós Hg-elektródoknak egyik legújabb változata az az ún. ellenőrzött növekedésű higanyelektród, (controlled growth mercury electrode,CGME) [21], amely digitális impulzusok segítségével a dúsítás alatt kicsi reprodukálható lépésekben növeli a függő Hg-csepp térfogatát az üvegkapilláris végén, lehetővé téve ezzel azt, hogy hosszabb dúsítási idők alkalmazása ellenére, a kapillárisba az amalgám ne tudjon bediffundálni. Ez a műszerezési újítás lehetővé tette, hogy amalgámképző fémionokat 10−11 M kimutatási alsó határig lehessen mérni. Ez a lehetőség a digitális technika térhódításának eredménye [22]. Az amerikai Bioanalytical Systems Inc. által gyártott BAS 100 B/W típusú számítógépes szoftverrel vezérelhető Electrochemical Analyser nevű multifunkciós berendezéshez kiegészítő hardver modulként gyártott ilyen elektród vázlatát szemlélteti a 11.10. ábra.

Az elemanalitika korszerű módszerei

Tartalomjegyzék


Kiadó: Akadémiai Kiadó

Online megjelenés éve: 2016

ISBN: 978 963 059 850 7

Az elemek minőségi és mennyiségi meghatározására kifejlesztett műszeres analitikai módszerek nélkülözhetetlen eszközei a természettudományi kutatásoknak és a minőségellenőrzésnek az ipar és a mezőgazdaság különböző területein. Segítségükkel nyerhetünk információt különböző anyagrendszerek (pl. talajok, felszíni vizek, légköri aeroszolok, meteoritok, fémötvözetek és nagytisztaságú fémek, kerámiák, élelmiszerek, biofilmek, vér- és vizeletminták stb.) elemösszetételéről. A nagyteljesítményű műszeres analitikai technikák több esetben fg/g - pg/g kimutatási határokkal és 5-8 koncentráció nagyságrendet átfogó munkatartományokkal jellemezhetők, azaz lehetővé teszik a fő-, mellék- és nyomalkotók egyidejű meghatározását akár 70 elem vonatkozásában is. Az ismertetett módszerek közül a felhasználó analitikusnak kell eldöntenie, hogy az adott anyagrendszer vizsgálatához roncsolásos vagy roncsolásmentes módszert, és ehhez mely mintaelőkészítési technikát alkalmaz. Ezen döntések meghozatalához nyújt a könyv megfelelő hátteret, ismertetve a különböző módszerek elméleti alapjait és gyakorlati példákkal segítve a legmegfelelőbb módszer kiválasztását.

A könyv egyaránt ajánlható egyetemi hallgatóknak, doktoranduszoknak és az analitikai laboratóriumokban dolgozó szakembereknek.

Hivatkozás: https://mersz.hu/zaray-az-elemanalitika-korszeru-modszerei//

BibTeXEndNoteMendeleyZotero

Kivonat
fullscreenclose
printsave