Záray Gyula, Mihucz Viktor Gábor (szerk.)

Az elemanalitika korszerű módszerei

2., átdolgozott kiadás


A stripping technika műszerigénye

A stripping technika műszerezettsége a legegyszerűbb esetben, amikor a visszaoldás az LSV-technikával történik, igen kis műszerigénnyel megoldható. A polarizáló egység lehet bármilyen két- vagy háromelektródos polarográf (az igen kicsi áramintenzitások miatt nem követelmény, hogy a polarográfba potenciosztát legyen beépítve). Az elektrolíziscella kialakítása ennek megfelelően két- vagy háromelektródos felépítésű, jól záró cellafedéllel és inert gáz átáramoltatására alkalmas be-, illetve kivezető csőcsonkokkal. A munkaelektród HMDE, vagy Hg-film kialakítására alkalmas forgatható korongelektród. Pl. Pt, vagy glassy carbon elektródanyagból készített 2–6 mm átmérőjű forgatott korongelektród. Két-, vagy háromelektródos cella esetén is kettős sóhidas másodfajú elektródot célszerű referenciaelektródként alkalmazni. Utóbbinak az oldattal érintkező sóhídjának töltőoldata célszerűen azonos a vizsgálandó oldattal (pl. a kalomel vonatkoztatási elektród tömény KCl-oldata így nem szennyezheti a mérendő oldatot). Háromelektródos cella alkalmazásánál a munkaelektród és az előbbivel azonos kettős sóhidas másodfajú referenciaelektród mellett, külön áramvezető elektród is a cella része, amely vagy Pt-spirál, vagy glassy carbon rúd. A cellának tartalmaznia kell még az oldat egyenletes keverésére alkalmas, akár a cellafedélen keresztül az oldatba nyúló keverőt, vagy az oldatban elhelyezett teflonbevonatos mágneses keverőpálcát. Utóbbi esetben természetesen a cella edény alatt mágneses keverőt kell elhelyezni. Az alapberendezéshez tartozik még a stopperóra, amellyel a dúsítás és a keverés leállítását követő időtartamokat lehet másodperces pontossággal mérni. Ez az alapberendezés. Az alkalmazott visszaoldási technikának megfelelő gerjesztési módszereket is produkálni képes drágább polarográffal, illetve voltammetriás készülékkel (pl. differenciál impulzus, váltóáramú technikák, négyszöghullám polarográfia) dolgozunk manapság legtöbbször, ilyenkor a beépített potenciosztát, és a háromelektródos cella használata kötelező. Ma már a HMDE-elektródot egyre inkább kiszorítja az ún. többfunkciós Hg-elektród (multimode electrode), amelynek csak egyik funkciója a HMDE. Ilyen elektródok kaphatók ma leginkább a piacon, mint pl. az amerikai Princeton Applied Research (PAR), vagy az európai Metrohm Herishau Svájc gyártmánya. Utóbbinak különlegessége, hogy a Hg kifolyása a tartályból a kapillárisba nem gravitáció hatására történik, hanem 1 bar N2 vagy He túlnyomás préseli a Hg-t a kapillárisba, egy speciális tűszelepen keresztül. A többfunkciós Hg-elektródoknak egyik legújabb változata az az ún. ellenőrzött növekedésű higanyelektród (controlled growth mercury electrode, CGME) [21], amely digitális impulzusok segítségével a dúsítás alatt kicsi reprodukálható lépésekben növeli a függő Hg-csepp térfogatát az üvegkapilláris végén, lehetővé téve ezzel azt, hogy hosszabb dúsítási idők alkalmazása ellenére, a kapillárisba az amalgám ne tudjon bediffundálni. Ez a műszerezettségi újítás lehetővé tette, hogy amalgámképző fémionokat 10−11 M kimutatási alsó határig lehessen mérni. Ez a lehetőség a digitális technika térhódításának eredménye [22]. Az amerikai Bioanalytical Systems Inc. által gyártott BAS 100 B/W típusú számítógépes szoftverrel vezérelhető Electrochemical Analyser nevű multifunkciós berendezéshez kiegészítő hardver modulként gyártott ilyen elektród vázlatát szemlélteti a 11.10. ábra.

Az elemanalitika korszerű módszerei

Tartalomjegyzék


Kiadó: Akadémiai Kiadó

Online megjelenés éve: 2019

ISBN: 978 963 454 448 7

Dr. Záray Gyula egyetemi tanár által 2006-ban szerkesztett és részben írt Az elemanalitika korszerű módszerei című könyv több évtizedes hiánypótló mű volt, ami az elmúlt tíz évben rendkívül hasznos segédeszköznek bizonyult az egyetemeinken kémiát alap- és mesterfokon tanuló, illetve PhD-tanulmányokat folytató hallgatók körében. A könyv nyomtatott változatának valamennyi példánya vevőre talált. Ez nem meglepő, hiszen a szerzők magas szinten, ugyanakkor közérthetően ismertetik a műszeres elemanalitikai módszerek széles skáláját, ötvözve az elméleti és a gyakorlati ismereteket. Záray Gyula kezdeményezésére több szerző kiegészítette fejezetét az adott szakterület (pl. optikai spektroszkópia, atomabszorpciós spektrometria, induktív csatolású optikai emissziós spektrometria, induktív csatolású plazma tömegspektrometria, lézerspektroszkópia és az ezekhez kapcsolódó minta-előkészítési eljárások) legújabb eredményeivel. Az átdolgozott változat szerkesztésében tevékenyen részt vett Záray professzor munkatársa, Mihucz Viktor Gábor egyetemi docens, aki az atomspektrometriában alkalmazott minta-előkészítési módszerekkel foglalkozó fejezetet a legújabb eredményekkel bővítette. Az Akadémiai Kiadó kezdeményezésére az átdolgozott mű 2017-ben elektronikus formában is megjelent. A könyvben összefoglalt ismeretanyag hasznos információkat nyújt számos szakterületen (pl. műszaki kémia, biokémia, klinikai kémia, geokémia, agrokémia) dolgozó analitikus számára, ezért papíralapú formában való kiadása is indokolt. (Dr. Orbán Miklós professor emeritus ELTE Kémiai Intézet)

Hivatkozás: https://mersz.hu/zaray-mihucz-az-elemanalitika-korszeru-modszerei-2-atd-kiadas//

BibTeXEndNoteMendeleyZotero

Kivonat
fullscreenclose
printsave