Benedek Csilla, Hajas Lívia, Hermánné Dr. Juhász Réka

Élelmiszerkémiai laboratóriumi gyakorlatok

Dietetikus hallgatók számára

2. feladat: Szénporral szennyezett anyag tisztítása átkristályosítással

A szennyezett anyagot melegítés közben oldja fel (ld. 1–4. lépés). A forró oldatot szűrje le, ezáltal az oldhatatlan szennyeződést távolítsa el (ld. 5. lépés). A szűrletet hűtse le (ld. 6. lépés). A kivált, tiszta kristályokat vákuumszűréssel nyerje ki (ld. 7–10. lépés) és szárítással oldószermentesítse (ld. 11–14. lépés).

A kapott anyag: ………………………………………….

Mielőtt elkezdené a feladatot, készüljön elő a melegítéshez és a szűréshez:

Helyezze az asztalra a hőálló alátétet. Állítsa rá a vasháromlábat. A kerámiabetétes dróthálót (a homorú oldalával felfelé!) tegye a vasháromlábra.

Helyezze a gázégőt a vasháromláb alá és ellenőrizze le a gázbevezető gumicső helyzetét. Nem szabad, hogy megtörjön!
Hozzon egy állványt. A fiókból vegye elő a szűrőkarikát és szerelje fel az állványra. Helyezze bele az üvegtölcsért. Helyezzen alá egy száraz 400 cm3-es főzőpoharat. A szűrőkarika magasságát állítsa be úgy, hogy a folyadéktölcsér szára hozzáérjen a főzőpohár belső falához (lásd 5. számú melléklet).
Vágja megfelelő alakúra a szűrőpapírt, majd az alábbi módon tegye bele a tölcsérbe. Az ún. redős szűrőpapír szűrőfelülete a sima, kúposan hajtogatott szűrőpapír kétszeresének felel meg, ezért gyorsabb szűrést tesz lehetővé.

Redős szűrőpapír hajtogatása:

A kapott négyzet alakú szűrőpapírt hajtsa félbe, majd újra félbe. Négyrét hajtva körkörösen vágja le a papír szélét.

Harvard

(): . : . : /hivatkozas/m1399ellag_142/#m1399ellag_142 ()

Chicago

. . . : . (: /hivatkozas/m1399ellag_142/#m1399ellag_142)

APA

(). . . (: /hivatkozas/m1399ellag_142/#m1399ellag_142)

BibTeX EndNote Mendeley Zotero

Nyissa ki félkörig, majd a széleit hajtsa be a középső hajtásvonalhoz.

Harvard

(): . : . : /hivatkozas/m1399ellag_144/#m1399ellag_144 ()

Chicago

. . . : . (: /hivatkozas/m1399ellag_144/#m1399ellag_144)

APA

(). . . (: /hivatkozas/m1399ellag_144/#m1399ellag_144)

BibTeX EndNote Mendeley Zotero

A kapott negyed körrel ismételje meg az előző lépést. Hajtsa be a széleit a középső hajtásvonalhoz, majd nyissa szét félkörig.

Harvard

(): . : . : /hivatkozas/m1399ellag_146/#m1399ellag_146 ()

Chicago

. . . : . (: /hivatkozas/m1399ellag_146/#m1399ellag_146)

APA

(). . . (: /hivatkozas/m1399ellag_146/#m1399ellag_146)

BibTeX EndNote Mendeley Zotero

Kezdje el „legyezőszerűen” hajtogatni: egyet előre, egyet hátra a meglévő vonalak mentén. Végül óvatosan nyissa szét a papírt, hogy egy sok redővel rendelkező kúpot kapjon.

Harvard

(): . : . : /hivatkozas/m1399ellag_148/#m1399ellag_148 ()

Chicago

. . . : . (: /hivatkozas/m1399ellag_148/#m1399ellag_148)

APA

(). . . (: /hivatkozas/m1399ellag_148/#m1399ellag_148)

BibTeX EndNote Mendeley Zotero

A feladatot a következők szerint hajtsa végre:

Egy tárázott, 100 vagy 150 cm3-es főzőpohárba táramérlegen mérje ki a szükséges anyagmennyiséget (m1). A réz-szulfátból (CuSO4) 45 g-ot, a timsóból (KAl(SO₄)₂·12H₂O) és a kálium-kloridból (KCl) 25 g-ot.

Jegyezze fel a bemért tömeget (m1)! …………………………… g

Ne feledje, hogy a laborban megtalálható táramérlegek század gramm pontossággal mérnek, ezért a bemért mennyiséget két (!) tizedesjegyre kell megadni.

Mérőhenger segítségével adjon hozzá 50 cm3 desztillált vizet.
Üvegbottal alaposan keverje össze a főzőpohár tartalmát.
A kimért szennyezett anyagot oldja fel gázégőn történő melegítés közben.

Mielőtt belekezd, győződjön meg róla, hogy a főzőpohár külseje száraz. Amennyiben szükséges, egy papírtörlővel távolítsa el a nedvességet.

A melegítéssel és a gázégő begyújtásával kapcsolatos tudnivalókat a 4. számú mellékletben ismertetjük. Olvassa át. A szabályok betartása mindenki számára kötelező!

FIGYELEM!

Nyílt gázláng közelében sose dolgozzon arcába lógó hajjal. Fogja össze és kösse hátra a haját! Távolítson el a gázégő közeléből minden gyúlékony anyagot! A jegyzőkönyvet és a munkafüzetet is. Tegye be őket a fiókba!

A drótháló és a vasháromláb is felmelegszik. Ne nyúljon hozzájuk!

Az oldatot még forrón, gyorsan szűrje le a 400 cm3-es főzőpohárba.

A lángot oltsa el (a gázcsap elzárásával). A forró főzőpoharat a fiókban található vászonrongy segítségével fogja meg, és tartalmát óvatosan öntse rá a szűrőpapírra.

A gyors szűrés azért fontos, hogy megakadályozza a kristályok kiválását a szűrőpapíron, illetve a tölcsér falán. Lehűlés esetén ez előfordulhat.

A gravitációs szűréssel kapcsolatos tudnivalókat az 5. számú mellékletben ismertetjük. Olvassa át. A szabályok betartása mindenki számára kötelező!
Hűtse le a szűrletet. Készítsen vízfürdőt.

A mosogatóba engedjen hideg vizet és állítsa bele a főzőpoharat. A kristályosodás megindul, ha a hűtéssel elérte vagy meghaladta a telítettségi állapotot. Időnként ellenőrizze a hűtővizet. Ha felmelegedett, cserélje le. A kristálykiválás egészen addig tart, amíg az alacsonyabb hőmérsékletnek megfelelő telítettség be nem áll.
Várakozás közben válasszon magának egy Petri-csészét. Az alsó részének mérje le a tömegét (m2). Később ebbe fogja tenni a kinyert kristályokat. Fontos, hogy a számát is megjegyezze, különben a 11. lépésnél nem fogja tudni beazonosítani, melyik volt az Ön mintája.

Jegyezze fel a Petri-csésze számát! ……………………..

Az üres edény tömege (m2) = …………………………… g
Várakozás közben készítse el a vákuumszűréshez szükséges szűrőpapír korongot is.

A kapott négyezet alakú szűrőpapírra helyezze rá a Büchner-tölcsért és ceruzával rajzolja körbe. A külső átmérőhöz képest egy néhány mm-rel kisebb méretű korongot vágjon ki! Győződjön meg róla, hogy megfelelően illeszkedik. Olyan nagy legyen, hogy a Büchner-tölcsér perforált lapját teljesen elfedje, de ne hajoljon fel a fal mellett.

Harvard

(): . : . : /hivatkozas/m1399ellag_156/#m1399ellag_156 ()

Chicago

. . . : . (: /hivatkozas/m1399ellag_156/#m1399ellag_156)

APA

(). . . (: /hivatkozas/m1399ellag_156/#m1399ellag_156)

BibTeX EndNote Mendeley Zotero

Vegyen egy üvegbotot és kapargassa meg a főzőpohár belső falát. Amikor már nem tapasztal kristálykiválást, áttérhet a következő lépésre.

A kivált kristályokat vízsugárszivattyúra szerelt Büchner-tölcséren szűrje le.

A vákuumszűréssel kapcsolatos tudnivalókat az 5. számú mellékletben ismertetjük. Olvassa át. A szabályok betartása mindenki számára kötelező!

Vegye fel a védőszemüveget!

Helyezze a Büchner-tölcsér szűrőfelületére a méretre vágott szűrőpapírt. Desztillált vízzel nedvesítse meg a papírt. Nyissa ki a vízcsapot. A gumi vákuumcső segítségével csatlakoztassa a szívópalack oldalcsövét a vízsugárszivattyú szívócsövével. Ellenőrizze, hogy a papír a teljes felületén tökéletesen rátapad a szűrőfelületre.

Öntse a tölcsérbe a szűrendő anyagot.

Tipp: A főzőpohár körkörös mozgatásával lazítsa fel az edény aljára tapadt kristályokat, hogy minél kevesebb veszteséggel tudja kiönteni. A főzőpohárban visszamaradt kristályokat spatula segítségével juttassa a tölcsérbe.

A kristályokat a spatulával terítse szét és óvatosan nyomkodja le. Amikor az anyalúg csepegése megszűnik, húzza le a vákuumcsövet a szívópalackról, majd zárja el a vízcsapot.
A tölcsért emelje ki a szívópalackból és a tiszta kristályokat a szűrőpapírral együtt borítsa az ismert tömegű Petri-csészébe. Óvatosan emelje fel a szűrőpapírt és spatula segítségével távolítsa el a papírra tapadt kristályokat. A szűrőpapírt végig tartsa a Petri-csésze felett, hogy a kristályok a szűrőpapírról a csészébe essenek és ne szóródjanak szét.
Szárítsa meg a kristályokat. Helyezze a Petri-csészét 15 percre 70 °C-ra előmelegített szárítószekrénybe.

A szárítószekrény kinyitásakor a hőmérséklet visszaesik. Az időt azután kezdje el mérni, hogy a szárítószekrényben a hőmérséklet újra elérte a beállított (kívánt) értéket!
Az idő letelte után vegye ki a szárítószekrényből a Petri-csészét és hagyja szobahőmérsékletűre hűlni.

Figyelem! A forró Petri-csészéhez ne nyúljon hozzá kézzel. Vigyen egy dróthálót a szárítószekrényhez. Az odakészített fogó segítségével vegye ki a szárítószekrényből a csészét és helyezze a drótháló (homorú) oldalára. Így vigye a helyére és tegye le az asztalra. Várja meg, míg az edény és a kristályok lehűlnek, majd térjen át a következő lépésre.
A kihűlt kristályok tömegét a tárolóedénnyel együtt (m3) mérje le és jegyezze fel.

A kristályok és az edény együttes tömege (m3) = …………………………… g
A kinyert, tiszta kristályokat öntse az asztalra kihelyezett gyűjtőedénybe.

Nézze meg az edényre írt feliratot! Ügyeljen rá, hogy a megfelelőbe öntse.

Számítsa ki, hogy a szennyezett (kiindulási) anyag hány százalékát nyerte vissza tiszta kristályos állapotban. Ezt hívjuk kitermelési százaléknak vagy kihozatalnak.

A visszamért tömegből (m3) vonja ki az üres edény tömegét (m2). A kapott értéket ossza el a bemért szennyezett anyag tömegével (m1), majd szorozza meg százzal.

Beadandó:

A kapott anyag megnevezése, a feladat során mért tömegek (m1, m2, m3) és a kitermelés %-ban megadva, két (!) tizedesjegyre kerekítve.

Felkészülést segítő kérdések

Ismertesse az átkristályosítás célját és alapelvét!
Ismertesse a telítetlen, a telített és a túltelített oldat fogalmát és tulajdonságait!*
Ismertesse az oldhatóság fogalmát és mértékegységét!*
Mitől függ egy anyag oldhatósága?*
Ismertesse az oldhatósági görbék gyakorlati jelentőségét!*
Miért kell az átkristályosítás során felmelegíteni a szűrés előtt a szennyezett anyagot, melyet oldatba akarunk vinni?
Sorolja fel a melegítéshez szükséges laboratóriumi eszközöket! Röviden ismertesse az eszközök helyes használatát! (4. számú melléklet)
Ismertesse a gázégő begyújtásának lépéseit! (4. számú melléklet)
Mi a szűrőpapír szerepe az átkristályosítás során?
Mi a célja a gravitációs szűrés műveletének az átkristályosítás során?
Sorolja fel a gravitációs szűréshez szükséges laboratóriumi eszközöket és a kiválasztásuk szempontjait! Röviden ismertesse az eszközök helyes használatát! (5. számú melléklet)
Mi a célja a vákuumszűrés műveletének az átkristályosítás során?
Sorolja fel a vákuumszűréshez szükséges laboratóriumi eszközöket és a kiválasztásuk szempontjait! Röviden ismertesse az eszközök helyes használatát! (5. számú melléklet)
Mi a vízsugárszivattyú szerepe a vákuumszűrés során? Mi a működési elve?*
Ismertesse a vákuumszűrés lépéseit!
Mit nevezünk kitermelési százaléknak (kihozatalnak) az átkristályosítás során?

A *-gal megjelölt kérdésekre a válasz a kurzus Moodle felületére feltöltött elméleti összefoglalóban található. A felkészülés során ezt az anyagot is nézze át!