Benedek Csilla, Hajas Lívia, Hermánné Dr. Juhász Réka

Élelmiszerkémiai laboratóriumi gyakorlatok

Dietetikus hallgatók számára

8. feladat: Paradicsomkészítmény redukáló cukortartalmának meghatározása Bertrand-módszerrel

A kapott mintából készítsen törzsoldatot (ld. 1–3. lépés), melyből előbb szűréssel távolítsa el a vízben nem oldódó szárazanyagtartalmat (ld. 4. lépés), majd ezután derítéssel a szűrletben jelen lévő vízoldható zavaró komponenseket is (ld. 5–8. lépés). A derített szűrletet lúgos réz-szulfát oldattal reagáltassa és forralja fel (ld. 9–11. lépés). Az oldatból kivált vörös réz(I)-oxid csapadékot vákuumszűréssel nyerje ki, majd kénsavas vas(III)-szulfát oldatban oldja fel (ld. 12. lépés). A keletkezett vas(II)-ionokat faktorozott kálium-permanganát mérőoldattal titrálja (ld. 13. lépés). A mérőoldat fogyásából számolja ki a paradicsomkészítmény redukáló cukortartalmát.

Egy 100 vagy 150 ml-es főzőpohárba táramérlegen mérjen ki 10 vagy 20 g mintát.

A kimérendő mennyiség a mintától függ. Sűrített paradicsom és paradicsomszósz esetében 10 g-ot, míg passzírozott paradicsom és paradicsomital esetében 20 g-ot mérjen ki. Egyéb mintáknál a gyakorlatvezető utasítása szerint járjon el.
Mérőhenger segítségével adjon hozzá 50 ml desztillált vizet és üvegbottal alaposan keverje el. Az oldatot tegye vízfürdőre, 3 percig melegítse, majd szobahőmérsékletűre hűtse le.
A lehűlt oldatot veszteség nélkül mossa át egy 200 ml-es mérőlombikba, majd a mérőlombikot desztillált vízzel töltse jelig és alaposan rázza össze. (Ez lesz a törzsoldat!)
A homogenizált törzsoldatot redős szűrőn szűrje le egy Erlenmeyer lombikba.
A szűrletből 20 ml-t pipettázzon egy 100 ml-es mérőlombikba és végezze el a derítést. Mérőhengerrel adjon hozzá 30 ml desztillált vizet és 5 ml 10%-os ólom-acetát oldatot.

A cukormeghatározást nagymértékben zavarják a fehérjék, pektinek, növényi nyálkák és egyéb kolloidanyagok. Elemzés előtt ezeket el kell távolítani. A fehérjék lecsapásával egyidejűleg az oldat tisztább, átlátszóbb, világosabb lesz, ezért ezt az eljárást derítésnek nevezik. Derítésre általában ólomsókat használnak. Fölöslegben alkalmazzák őket, ennélfogva gondoskodni kell az ólomfelesleg eltávolításáról is.
10 percig hagyja állni. A várakozás alatt egy főzőpohárban gázégőn melegítsen 400-500 ml desztillált vizet (mert később, a csapadék mosása során szüksége lesz rá).
A 10 perc leteltével az ólomfelesleg leválasztása céljából adjon a mintához 5 ml szobahőmérsékleten telített dinátrium-hidrogén-foszfát oldatot. A lombikot desztillált vízzel töltse fel jelig és alaposan rázza össze.
Az oldatot néhány percig hagyja ülepedni, majd redős szűrőn szűrje át egy Erlenmeyer-lombikba. Ebből a derített szűrletből végezze el a Bertrand-féle titrimetriás meghatározást, melyhez az alábbi oldatokra lesz szüksége:

Bertrand I. oldat	40 g réz-szulfát-pentahidrát és 5 csepp koncentrált kénsav desztillált vízzel 1 dm3-re kiegészítve
Bertrand II. oldat	200 g Seignette só (kálium-nátrium-tartarát) és 150 g nátrium-hidroxid desztillált vízzel 1 dm3-re kiegészítve
Bertrand III. oldat	50 g vas(III)-szulfát és 200 cm3 koncentrált kénsav desztillált vízzel 1 dm3-re kiegészítve

Egy 400 ml-es főzőpohárba mérőhengerrel mérjen ki 20 ml Bertand I. és 20 ml Bertrand II. oldatot. Az oldatok összeöntésekor réz-hidroxid keletkezik:

CuSO4 + 2NaOH → Cu(OH)2 + Na2SO4

A Seignette só szerepe az, hogy a világoskék réz-hidroxid csapadékot sötétkék színű komplex vegyületként oldatba vigye.

A két oldat elegyéhez pipettázzon 20 ml-t a derített szűrletből. Mérőhengerrel adjon hozzá 15 ml desztillált vizet.

Tiszta pipettát használjon! A pipettázás előtt mossa el a pipettát és desztillált vízzel öblítse át. A pipettában maradt desztillált víz felhígítja a szűrletet. Az első 20 ml-t a csapba engedje! A második 20 ml-t engedje a főzőpohárba.

A főzőpohár tartalmát forralja fel és 3 percig tartsa forrásban. Hevítés hatására a réz-hidroxidból réz(II)-oxid keletkezik, mely reagál a redukáló cukor aldehid csoportjával és réz(I)-oxid csapadék válik ki.

Cu(OH)2 + hő → CuO (fekete csapadék) + H2O

2CuO + R-CHO → Cu2O (vörös csapadék) + R-COOH

Melegítés előtt ellenőrizze, hogy a főzőpohár külseje száraz. Ha nedves, törölje szárazra!

Megjegyzés: A kivált vörös színű réz(I)-oxid csapadék felett az oldatnak sötétkék színűnek kell maradnia. Ha elszíntelenedne, akkor túl sok cukor volt jelen, a vizsgálatot kisebb beméréssel meg kell ismételni.

A 3 perc letelte után a gázégőt oltsa el (a gázcsap elzárásával). A csapadékos folyadékot vízfürdőben hűtse le és ülepítse. Amíg hűl, egy mérőhengerbe mérjen ki 20 ml Bertrand III. oldatot (mert a következő lépésben szüksége lesz rá) és készüljön elő a titráláshoz.

Vákuumszűréssel nyerje ki a réz(I)-oxid csapadékot és forró vízzel dekantálva mossa le a kék színű folyadékot a csapadékról. A szűréshez G-4 jelű üvegszűrőt használjon, melyet gumidugón keresztül csatlakoztasson a szívópalackhoz.

A csapadékos folyadékot öntse rá a szűrőre. Nyissa meg a vízcsapot, a vízsugárszivattyú gumicsövét csatlakoztassa a szívópalack oldalcsövéhez. Amikor az üvegszűrőben a folyadékszint kb. ujjnyi vastagságúra csökkent, szüntesse meg a szívást (húzza le a gumicsövet a szívópalack oldalcsövéről). A szűrőt töltse fel forró desztillált vízzel, majd a folyadékszintet újra szívja le ujjnyi vastagságig. Ismételje a mosási lépéseket (feltöltést és leszívást) a kék szín eltűnéséig. Ekkor a mosófolyadékot tartalmazó szívópalackot cserélje le egy üres szívópalackra és az üvegszűrőben lévő csapadékot reagáltassa a Bertrand III. oldattal. Ügyeljen arra, hogy a csapadékot végig folyadék fedje, ne érintkezzen levegővel!

Harvard

(): . : . : /hivatkozas/m1399ellag_365/#m1399ellag_365 ()

Chicago

. . . : . (: /hivatkozas/m1399ellag_365/#m1399ellag_365)

APA

(). . . (: /hivatkozas/m1399ellag_365/#m1399ellag_365)

BibTeX EndNote Mendeley Zotero

A csapadékra öntse rá a mérőhengerbe kimért 20 ml Bertrand III. oldatot és hagyja rajta állni, míg a csapadék teljesen feloldódik. Ekkor az oldatot teljesen szívassa le és a szűrőt kevés desztillált vízzel mossa át.

A Bertrand-oldatban lévő vas(III)-ionok a mintában lévő réz(I)ionokat réz(II)ionokká oxidálják, miközben maguk vas(II)-ionná redukálódnak:

Cu2O + Fe2(SO4)3 + H2SO4 → 2CuSO4 + 2FeSO4 + H2O

Harvard

(): . : . : /hivatkozas/m1399ellag_369/#m1399ellag_369 ()

Chicago

. . . : . (: /hivatkozas/m1399ellag_369/#m1399ellag_369)

APA

(). . . (: /hivatkozas/m1399ellag_369/#m1399ellag_369)

BibTeX EndNote Mendeley Zotero

A szívópalackban lévő világoszöld oldatot töltse át egy titrálólombikba és faktorozott 0,1n kálium-permanganát oldattal azonnal titrálja halvány rózsaszínűre.

10FeSO4 + 2KMnO4 + 8H2SO4 → 5Fe2(SO4)3 + K2SO4 + 2MnSO4 + 8H2O

mérőoldat fogyás: …………………… cm3

A mérőoldat fogyásából ki lehet számolni a vas(II)-ionok mennyiségét, abból pedig a csapadék mennyiségén át az aldehid csoportok mennyiségére lehet következtetni. Tekintse úgy, hogy valamennyi aldehid csoport glükózból származik. Ma már nincs szükség hosszadalmas számításokra, mert a munka meggyorsítására táblázatot állítottak össze, amely segítségével a mérőoldat fogyásából azonnal megállapítható a glükóztartalom (9. számú melléklet).

A leolvasott fogyást ne felejtse el beszorozni a mérőoldat faktorával!

faktor =

A Bertrand-táblázatból keresse ki, hogy a titrálásnál fogyott ml-ek számának hány mg glükóz felel meg.

m glükóz: …………………….. mg

(Bertrand-táblázatból)

A táblázatban látható mennyiség a ténylegesen vizsgált anyag, azaz a 20 ml derített szűrlet glükóztartalma. Az eredményt g-ban és 100 g élelmiszerre vonatkoztatva kérjük megadni!

Ne feledje, hogy a mintaelőkészítés során kétszer is hígítottunk, melyet a számításnál figyelembe kell venni. A táblázatból kikeresett értéket meg kell szorozni az alkalmazott hígításokkal.

Emlékezzen vissza, a kimért élelmiszerből 200 ml törzsoldatot készített, melyből 20 ml szűrletet vett ki, így a teljes törzsoldatnak csak a tizedét derítette (→10-szeres hígítás). A 100 ml-re kiegészített derített oldatból 20 ml szűrletet vett ki, így a derített oldat ötödét vizsgálta meg (→5-szörös hígítás).

A hígítások szorozva a táblázatból kiolvasott értékkel csak a törzsoldat koncentrációját mutatja meg. A kapott mg értéket váltsa át g-ba és számítsa át az élelmiszer 100 g-jára vonatkozóan.

Beadandó:

Hány g glükóz található a vizsgált élelmiszer 100 g-jában? Két tizedesjegy pontossággal adja meg.

Felkészülést segítő kérdések

Milyen analitikai módszereket ismer az élelmiszerek cukortartalmának mérésére?*
Milyen típusú cukrok esetében használható jól a Bertrand-féle eljárás?
Milyen funkciós csoport jellemző a redukáló cukrokra?
Milyen cukorra vonatkoztatják az eredményt a Bertrand-módszer esetén?
Milyen fémionok reagálnak a cukorral a Bertrand-módszerrel történő cukortartalom meghatározás során?
Mit tartalmaz a Bertrand I. oldat?
Mit tartalmaz a Bertrand II. oldat?
Mit tartalmaz a Bertrand III. oldat?
Mi történik, ha a Bertrand I. és Bertrand II. oldatot összeönti?
Mi a Seignette só szerepe?
Mi történik, ha a réz(II)-hidroxidot hevíti?
Milyen reakció játszódik le, ha a réz(II)-oxidot aldehid csoporttal reagáltatja?
A vörös réz(I)-oxid csapadék mennyiségét hogyan határozzák meg a Bertrand-módszer esetén?
Hogyan következtetnek a kálium-permanganát oldat fogyásából a cukortartalomra Bertrand-módszer esetén?

A *-gal megjelölt kérdésekre a válasz a kurzus Moodle felületére feltöltött elméleti összefoglalóban található. Kérjük, hogy a felkészülés során ismételje át az oldatkészítésről, a gázégő helyes használatáról, a gravitációs szűrésről, a vákuumszűrésről és a titrálásról tanultakat! A beugró során a gyakorlatvezető ezekkel kapcsolatban is tehet fel kérdéseket.