Benedek Csilla, Hajas Lívia, Hermánné Dr. Juhász Réka

Élelmiszerkémiai laboratóriumi gyakorlatok

Dietetikus hallgatók számára

12. feladat: Jódszám meghatározása Winkler szerint

A kimért zsiradékot petroléterben oldja fel (ld. 1–2. lépés). Az oldott zsírhoz adjon fölös brómot (ld. 3–4. lépés), mely a zsírban lévő kettős kötésekre addícionál. A fölös brómot jodometriásan mérje meg (ld. 5–6. lépés) és ezáltal következtessen a vizsgált zsír jódszámára.

Vegyen egy porceláncsónakot. Figyeljen rá (ellenőrizze is le!), hogy a kiválasztott porceláncsónak kisebb legyen, mint a jódszámlombik szája, hogy a csónakra kimért zsiradékot a csónakkal együtt bele tudja csúsztatni a lombikba.

A porceláncsónakra analitikai mérlegen mérje ki az előírt mennyiségű zsiradékot:

sertészsírból

0,5-1,0 g

vajból

kb. 2,0 g

margarinból

0,7-1,0 g

Annyi zsiradékot kell bemérni, hogy az alkalmazott brómmennyiségnek közelítőleg a fele fogyjon el. A bemért mennyiséget írja fel (négy tizedesjegyre)!

bemért mennyiség = ………………………….. g

A kimért zsiradékot a porceláncsónakkal együtt csúsztassa a jódszámlombikba. Vegyi fülke alatt mérőhengerrel adjon hozzá 10 ml petrolétert és oldja fel benne a zsírt.

Amennyiben a zsiradék lassan oldódik, a lombik külső falára csurgasson langyos vizet.
Pipettával mérjen ki és adjon hozzá 50 ml (azaz 2×25 ml) 0,1n KBrO3 oldatot. Adjon hozzá egy csapott kanál (kb. 1 g) KBr-ot, valamint 10 ml 10%-os HCl-t.

Elemi brómból állandó titerű mérőoldat nem készíthető, helyette KBrO3 oldatot használunk, amelyhez KBr-ot és HCl-t adva ekvivalens mennyiségű bróm válik szabaddá.

KBrO3 + 6 HCl + 5 KBr = 3 Br2 + 6 KCl + 3 H2O

VAKPRÓBA

Két ember készítsen egy-egy vakmintát is. A kapott jódszámlombikba mérjen ki 10 ml oldószert és adjon hozzá 25 ml desztillált vizet és 25 ml 0,1 n KBrO3 oldatot. Adjon hozzá egy csapott kanál (kb. 1 g) KBr-ot, valamint 10 ml 10%-os HCl-t. A vakpróbával ugyanúgy járjon el, mint a zsírt tartalmazó lombikkal. Helyezze 30 percre sötétbe, időnként rázza össze, majd adja hozzá a szükséges mennyiségű KI-ot és titrálja meg nátrium-tioszulfáttal.

Bedugaszolva óvatosan rázza össze a lombik tartalmát és 30 percre tegye sötét helyre (a szekrénybe). A brómozási idő első 5 percében többször, később ritkábban újra rázza össze a lombik tartalmát.

A bróm a jódnál erélyesebben reagál. Egyidejűleg szubsztitúció és oxidáció is végbe mehet. A zsír brómozását sötétben, a fény kizárásával kell végezni. Ügyeljen arra, hogy a lombikot minél kevesebb fény érje!
30 perc múlva adjon hozzá egy csapott kanál (kb. 0,5 g) KI-ot és jól rázza össze.

Ekkor a maradék bróm elemi jódot szabadít fel az alábbi egyenlet szerint.

Br2 + 2 KI = I2 + 2 KBr

A kivált jódot faktorozott 0,1n nátrium-tioszulfát mérőoldattal a szokásos módon keményítő indikátor jelenétében titrálja meg.

2 Na2S2O3 + I2 = 2 NaI + Na2(S2O3)2

A barnás színű oldatot titrálja világos sárga színig. Ekkor adja hozzá keményítőoldatot, melynek hatására az oldat sötétkék lesz. Folytassa a titrálást, amíg a sötétkék szín eltűnik, az oldat színtelenné válik.

	Zsiradék	1. VAK	2. VAK	VAK átlag
Mérőoldat fogyás (cm3)

Számolja ki a két vakmintára fogyott mérőoldat térfogatok átlagát és szorozza meg kettővel (mert a vakpróba során a KBrO3-át felét desztillált vízzel helyettesítettük). Vonja ki belőle a fővizsgálatra (a zsiradékot tartalmazó lombikra) fogyott mérőoldat térfogatát. Ez a különbség adja a zsír által elfogyasztott brómmal egyenértékű mérőoldat térfogatát.

A fogyáskülönbséget a mérőoldat faktorával és a titerrel beszorozva számolja ki az elfogyasztott brómmal egyenértékű jód g-okban kifejezett mennyiségét.

faktor =

titer =

Ez az érték azt mutatja meg, hogy hogy mennyi jódot képes addícionálni a bemért zsír. Ahhoz, hogy megkapja a jódszámot, tehát 100 g zsír hány g jódot képes addícionálni, szorozza meg a bemért tömegnek megfelelő szorzófaktorral.

Beadandó:

A vizsgált zsír megnevezése és jódszáma egész számként megadva. Jódszámuk szerint tegye növekvő sorrendbe: margarin, szójaolaj, sertészsír, kókuszzsír, halolaj, vaj.

Felkészülést segítő kérdések

Milyen minőségi vizsgálatokat végezhetünk a zsírokkal?
Milyen fizikai tulajdonságokkal jellemezhetjük a zsírokat?
Milyen érzékszervi tulajdonságokkal jellemezhetjük a zsírokat?
Hogyan ellenőrizhetjük egy zsiradék frissességét?
Milyen kémiai jellemzők alapján minősíthetjük a zsírokat?
Mit jelent a zsírok savszáma? *
Mit jelent a zsírok elszappanosítási száma? *
Mi a jódszám definíciója?
Mi a jódszám meghatározásának alapelve?
Milyen minőségi jellemzőre utal a jódszám?
Hogyan keletkezik a bróm a jódszám mérésekor?
Milyen típusú titrálást alkalmazunk a zsiradékok jódszámának meghatározása során?
Milyen mérőoldattal titrálunk a jódszám mérése során?
Hogyan határozzuk meg a titrálás végpontot a jódszám mérése során?
Hogyan számítjuk ki a titert a jódszám mérése során?
Mit nevezünk vakpróbának?
A következő zsiradékok közül melyiknek lesz magasabb a jódszáma: vaj, napraforgóolaj?

A *-gal megjelölt kérdésekre a válasz a kurzus Moodle felületére feltöltött elméleti összefoglalóban található. A felkészülés során ezt az anyagot és a reduktometriás titrálásról tanultakat is nézze át!