A kalibrációs eljárás a teljesenergia-csúcs detektálási hatásfokának kalibrációját, valamint különböző erősítési beállításhoz tartozó félértékszélesség kalibrációt és nemlineáris kalibrációját (lásd 10.7.4. fejezet) foglalt magában. Kétfajta erősítést használtunk kísérleteinkben, amit a mérendő energiatartomány, valamint a csatornánkénti beütésszám szórása és a csúcsalak (többszörös csúcsok illesztésénél kritikus) definiáltságának kompromisszumaként választottunk meg. A γ-spektrométer erősítése (a rövidebb idejű aktiválás utáni mérések esetén) 0,400 keV ch–1 vagy (a hosszabb idejű aktiválás utáni méréseknél) 0,250 keV ch–1 volt. A módszer nagyon kevés minta-előkészítést igényel. A szűrőket megfelelően megválasztott hőmérsékletű és relatív páratartalmú környezetben egyensúlyi állapotba hoztuk, és mikromérlegen lemértük; az aeroszol tömege a szűrőn általában 200–800 μg. (Megjegyezzük, hogy tömbi formában lévő homogén minták kis darabkáit esetleges felületi maratással és mosással tisztítjuk, majd szárítjuk és mérlegeljük. Az önárnyékolás elkerülése miatt szükség lehet a szilárd anyag még kisebb mennyiségének a bemérésére, amit oldással, hígítással, majd a hígított oldat egy megfelelő hordozóra vitt, kis térfogatának a beszárításával érhetünk el. Folyadékokat nagytisztaságú szűrőpapírra vagy alumíniumfóliára egyszeri vagy szárítás közbeiktatásával, többszöri, például 50 μl térfogatának mikropipettával történő cseppentésével, majd infravörös lámpával elősegített szárításával készítünk elő.) A szűrők meghatározott felületű darabjait gondosan összehajtogattuk és reprodukálható, kör vagy négyzet alakú, 5–6 mm átmérőjű vagy oldalhosszúságú és 0,5−1 mm vastagságú lapkává préseltük (pasztilláztuk). A manipulációkhoz teflon bevonatú csipesz és présszerszám szükséges. A pasztillákat kétszer aktiváltuk; az első, rövidebb idejű besugárzást csőposta segítségével végeztük, amit megfelelően megválasztott idő eltelte után hosszabb idejű aktiválás követett egy függőleges csatornában. A két aktiválás között eltelt idő legalább tízszerese a rövidebb aktiválással képződött radionuklidok leghosszabb felezési idejének. A rövidebb idejű besugárzás részére gondosan kimosott belsejű, polietilén mintatartó tokba helyeztük a mintát; egy szomszédos tokba lemért tömegű, nagytisztaságú (99,99%) Zr és Au fluxusmonitor-fóliák kerülnek a fluxusarány és az epitermikus alaktényező meghatározása céljából a hármas csupasz fóliamódszerrel. A Zr-fólia (pontosabban 94Zr-izotóp) komparátorként is szolgált. A Zr-fólia tipikusan 100 μm vastagságú és 5–7 mg tömegű volt. Az Au monitor hígított (Al-0,1%Au) és 0,5 mm átmérőjű drót (IRMM-530) formában volt, amelynek össztömege 1 mg körüli volt. A mintát és monitorokat tartalmazó tokok nagyobb, biztonsági tokba, majd végezetül a csőposta hordozójába kerültek. Ilyen tokokat a 10.28. ábrán mutatunk be. Ugyanazon mintákat megfelelően hosszú idő eltelte után előkészítettük a hosszabb idejű aktiválás részére. A pasztillákat egyesével nagytisztaságú, szintetikus (nagymértékben tisztított és drága, pl. Suprasil) kvarcampullába forrasztottuk, amelyek felületi szennyeződéseit (kívül és) belül marató eleggyel (például HNO3, CH3COOH és HF elegye esetleges H2O2-adalékkal) eltávolítottuk. A kvarc rossz hővezető ugyan, de lezárásakor az ampulla alján lévő mintát óvni kell a hőhatástól gyors műveletekkel, esetleg az ampulla alsó részének vízbe vagy folyékony nitrogénbe történő mártásával. 8–10 darab kvarcampullából köteget hoztunk létre alumíniumdróttal, a köteg palástjára ráerősítettük az Al-fóliába csomagolt és megjelölt három monitorfóliát a hármas csupaszfólia-módszer alkalmazásához. A Zr-fólia tipikusan 25 μm vastagságú és 1,5–2,5 mg tömegű volt, míg az Au-monitor adatai megegyeztek a fent említettekkel (mert kisebb tömegű Au monitor mérlegelése csökkentené az analízis precizitását.) A kötegre ismert tömegű (pl. 3 mg) Ni- vagy (pl. 10 mg) Fe-fóliát is erősítettünk a hasadási neutronfluxus meghatározása céljából. A köteget Al-fóliába csomagoltuk, majd az egészet egy erre rendszeresített, Al-ból készült besugárzó tokba hermetikusan lezárta a besugárzásokat végző szervezeti egység. A mintákkal végzett műveleteket azonos módon elvégeztük megfelelő számú szűrő és terepi vakmintával is a vakérték meghatározása céljából. Kvarcampullákban lévő minták a 10.29. ábrán láthatóak; a besugárzó tok pedig a 10.7. képen tekinthető meg.