MeRSZ online
okoskönyvtár
Több száz tankönyv egy helyen.
Online. Bárhol. Bármikor.
Az elemanalitika korszerű módszerei
Fémorganikus vegyületek minta-előkészítése
Mivel a fémorganikus vegyületeket könnyen át lehet alakítani illékony és termostabil elemformákká, ezek elválasztására és meghatározására leggyakrabban gázkromatográfiát (GC) alkalmazunk. A GC apoláris, hőstabil vegyületeket tud elválasztani apoláris oldószerben vagy kriofókuszált elegyből. A minta-előkészítés történhet úgy, hogy az elemformákat vízmintából, vizes, savas kivonatból, roncsolt mintából, azaz vizes fázisból szerves fázisba visszük át. Ilyenkor oldószeres extrakciót hajtunk végre. Másik megoldás, az adott elemformákat tartalmazó mintát egy kromatográfiás szilárd szorbensen átvezetve tisztítjuk és csapdázzuk, vagy SPME-t alkalmazunk. A származékképzési lépés, amelynek az a célja, hogy az elemformákat termostabil vegyületté alakítsa, következhet az oldószeres extrakció után. Ez a sorrend jellemző a Grignard-reagenssel végrehajtott származékképzés esetén. A származékképzés meg is előzheti az extrakciót, ha például a származékképzést NaBH4-tal vagy NaBEt4-tal végezzük. Ezek után még egy dúsítási lépésre is szükség van abban az esetben, ha az elemforma ultranyomnyi mennyiségben van jelen, vagy a detektor érzékenysége nem elég nagy. Az előbbiekben ismertetett előkészítési lépéseket foglaljuk össze a 13.3. ábrán.
Tartalomjegyzék
- AZ ELEMANALITIKA KORSZERŰ MÓDSZEREI
- Impresszum
- Előszó
- Bevezetés
- 1. Optikai atomspektroszkópiai módszerek elméleti alapjai
- 1.1. Bevezetés
- 1.2. Az atomszínképek sajátságai
- 1.2.1. Atomszerkezet és atomszínkép
- 1.2.2. Színképparaméterek
- 1.2.3. A hidrogénatomok színképe
- 1.2.4. A hidrogénizotópok és hidrogénszerű ionok színképe
- 1.2.5. A hidrogénvonalak finomszerkezete
- 1.2.6. A kvantummechanika elemei
- 1.2.7. A kvantumszámok értelmezése és lehetséges értéke
- 1.2.8. A többelektronos atomok színképe általában
- 1.2.9. Alkáli- és alkáliszerű atomok és ionok színképe. Dublett felhasadás
- 1.2.10. Kettő és három külső elektronos atomok színképe. Metastabil szintek
- 1.2.11. A színképek vonalsűrűsége
- 1.2.12. Rezonáns vonalak és nemrezonáns alapvonalak
- 1.2.13. Atomfluoreszcens átmenetek
- 1.2.14. Gerjesztési és ionizációs energia. Atomvonalak és ionvonalak
- 1.2.15. A vonalak mágneses felhasadása. Normális és anomális Zeeman-effektus
- 1.2.16. A spektroszkópiai átmenetek valószínűsége és a szintek statisztikus súlya
- 1.2.17. A színképvonalak kiszélesedése
- 1.2.18. A vonalak elméleti intenzitása (emisszió, abszorpció, fluoreszcencia)
- (A) Atomemisszió
- (B) Atomabszorpció
- (C) Atomfluoreszcencia
- (i) Folytonos színképű megvilágító forrás és kis koncentrációk tartománya
- (ii) Folytonos színképű megvilágító forrás és nagy koncentrációk tartománya
- (iii) Kis vonalszélességű megvilágító forrás és kis koncentrációk tartománya
- (iv) Kis vonalszélességű megvilágító forrás és nagy koncentrációk tartománya
- (i) Folytonos színképű megvilágító forrás és kis koncentrációk tartománya
- (A) Atomemisszió
- 1.2.19. Emissziós és abszorpciós háttérszínképek
- 1.2.1. Atomszerkezet és atomszínkép
- 1.3. Nagyhőmérsékletű folyamatok spektroszkópiai forrásokban
- 1.3.1. Lángok, grafitcsöves kemencék és induktív csatolású plazma fő paraméterei
- 1.3.2. Kondenzált és heterogén fázisú folyamatok
- 1.3.3. Homogén gázfázisú folyamatok
- 1.3.3.1. Gőzkoncentráció a források gázterében
- 1.3.3.2. Fém-monoxidok disszociációja
- 1.3.3.3. Gázfázisú ionizáció
- 1.3.3.4. Ionizáció lángokban
- 1.3.3.5. Ionizáció grafitkemencében
- 1.3.3.6. Atomfrakció lángokban és grafitkemencében
- 1.3.3.7. Gázfázisú halogenidképződés
- 1.3.3.8. Atomizáció és ionizáció az ICP-ben
- 1.3.3.9. Az atomok és ionok gerjesztése
- 1.3.3.1. Gőzkoncentráció a források gázterében
- 1.3.4. Gőztranszport és tartózkodási idő
- 1.4. Az emissziós kalibrációs görbék linearitása
- 1.5 Irodalom
- 1.1. Bevezetés
- 2. Ultraibolya és látható elektromágneses sugárzás detektálására alkalmas spektrométerek felépítése
- 3. Minta-előkészítés elemanalitikai vizsgálatokhoz
- 3.1. Bevezetés
- 3.2. Szilárd minták oldatba vitelére alkalmas mintaelőkészítési eljárások
- 3.2.1. Oldás
- 3.2.2. Feltárási módszerek
- 3.2.3. Égetés és hamvasztás
- 3.2.4. A minta-előkészítéshez használt oldószerek és savak tisztaságának kérdésköre
- 3.2.5. Minta-előkészítésre használt edényzet és annak tisztítása
- 3.2.1. Oldás
- 3.3. Minta-előkészítés hibaforrásai
- 3.4. Dúsítási és elválasztási módszerek
- 3.5. Mátrix specifikus minta-előkészítések
- 3.6. Irodalom
- 3.1. Bevezetés
- 4. Atomabszorpciós spektrometria
- 5. Induktív csatolású plazma atomemissziós spektrometria
- 5.1. Az induktív csatolású plazma sugárforrás kifejlesztése
- 5.2. Az ICP-sugárforrásban lejátszódó alapvető fizikai folyamatok
- 5.3. Mintabevitel
- 5.3.1. Oldatok plazmába vitelére kidolgozott porlasztórendszerek
- 5.3.2. Szilárd minták közvetlen mintabeviteli módszerei
- 5.3.3. Gázok plazmába vezetése
- 5.4. Spektrális zavarások
- 5.5. Mátrixhatások
- 5.6. Radiális és axiális irányú leképzést alkalmazó icp-aes-rendszerek analitikai teljesítőképességének jellemzése
- 5.7. Irodalom
- 5.1. Az induktív csatolású plazma sugárforrás kifejlesztése
- 6. Induktív csatolású plazma tömegspektrometria (ICP-MS)
- 6.1. Bevezetés
- 6.2. Az ICP-MS elvi alapjai és a műszer felépítése
- 6.2.1. Az ICP mint ionforrás
- 6.2.2. Ionextrakció és ionfókuszálás
- 6.2.3. Tömeganalízis
- 6.2.4. Az ionok detektálása és a jelek kezelése
- 6.2.5. Vákuumrendszer
- 6.2.1. Az ICP mint ionforrás
- 6.3. Zavaró hatások
- 6.4. Kalibrációs stratégiák
- 6.5. Izotóparányok mérése
- Köszönetnyilvánítás
- 6.6. Irodalom
- 6.1. Bevezetés
- 7. Glimmkisülésű sugár- és ionforrást alkalmazó spektrometriai eljárások
- 7.1. Történeti áttekintés
- 7.2. A glimmkisülésű sugárforrások általános jellemzése
- 7.3. Glimmkisülésű sugárforrások
- 7.4. A GD-OES alkalmazási területei
- 7.5. A GD-OES fejlődési irányai a hardver és a szoftver vonatkozásában
- 7.6. Glimmkisülésű ionforrások tömegspektrometriai vizsgálatokhoz
- 7.7. Elektrolitkatóddal atmoszférikus nyomáson üzemelő glimmkisülésű sugárforrás oldatok közvetlen vizsgálatára
- 7.8. Irodalom
- 7.1. Történeti áttekintés
- 8. Lézeres elemanalitikai módszerek
- 8.1. A lézerfényforrások működése és használata
- 8.2. Lézerek alkalmazása az elemanalitikában
- 8.3. Irodalom
- 9. Röntgenfluoreszcens spektrometria
- 9.1. A röntgenfluoreszcencia jelensége
- 9.2. Gerjesztési módok, röntgenforrások
- 9.3. Detektálási módok
- 9.4. Röntgenspektrumok kiértékelése
- 9.5. Mátrixhatások és mennyiségi elemzések
- 9.6. Totálreflexiós röntgenfluoreszcencia spektrometria
- 9.7. Mikroszkopikus röntgenfluoreszcencia-analízis
- 9.8. Irodalom
- 9.1. A röntgenfluoreszcencia jelensége
- 10. Műszeres neutronaktivációs analízis
- 10.1. Bevezetés és alapfogalmak
- 10.2. Az aktivációs analízis elve
- 10.3. Termikus nukleáris reaktor mint aktivációs neutronforrás
- 10.4. A radioaktivációs analízis standardizációs módszerei
- 10.5. Prompt-γ aktivációs analízis
- 10.6. Nukleáris interferenciák korrekciója
- 10.7. A γ-spektrometria alapjai
- 10.8. Analitikai protokoll
- 10.9. A neutronaktivációs analízis analitikai jellemzése
- 10.10. Irodalom
- 10.1. Bevezetés és alapfogalmak
- 11. Elektroanalitikai stripping technika
- 11.1. Bevezetés
- 11.2. A stripping technika módszerének elve
- 11.3. A leggyakoribb dúsítási formák
- 11.4. A visszaoldási módszerek
- 11.5. A stripping technika analitikai teljesítőképességéről általában
- 11.6. A stripping technika felhasználási területe és felhasználásának módja
- 11.7. A stripping technika műszerigénye
- 11.8. Irodalom
- 11.1. Bevezetés
- 12. Vizsgálati módszerek szerves vegyületek szén-, hidrogén-, nitrogén-, oxigén-, halogén- és kéntartalmának meghatározására
- 13. Elemek kémiai formáinak vizsgálatára alkalmas kapcsolt méréstechnikák
- 13.1. Bevezetés
- 13.2. Mintavétel speciációs elemzésekhez
- 13.3. Mintaelőkészítési eljárások elemspeciációs vizsgálatokhoz
- 13.3.1. A minta-előkészítés főbb lépései
- 13.3.2. Fémorganikus vegyületek minta-előkészítése
- 13.3.2.1. Extrakció vizes mátrixból
- 13.3.2.1.1. Szorpció (szilárdfázisú extrakció, SPE)
- 13.3.2.1.2. Szilárdfázisú mikroextrakció (SPME)
- 13.3.2.1.3. Folyadék -folyadék extrakció
- 13.3.2.1.4. Vízgöz-desztilláció
- 13.3.2.1.5. Folyadék — gáz extrakció (tisztítás és csapdázás)
- 13.3.2.1.6. Egycseppes mikroextrakció (SDME) ,
- 13.3.2.1.7. Opálosodási pont (cloud point) extrakció (CPE) ,
- 13.3.2.1.1. Szorpció (szilárdfázisú extrakció, SPE)
- 13.3.2.2. Elem-alkil-formák elválasztása szilárd mintákból
- 13.3.2.3. Származékképzési eljárások
- 13.3.2.1. Extrakció vizes mátrixból
- 13.3.3. Szerves arzén- és szelénvegyületek minta-előkészítése
- 13.3.4. Fém-bioligandum-komplexek minta-előkészítése
- 13.3.1. A minta-előkészítés főbb lépései
- 13.4. A speciációs analitika kapcsolt módszerei
- 13.5. Elektroanalitikai módszerek
- 13.6. Elemformák és azok mennyiségi meghatározása
- 13.6.1. Arzén a környezetben
- 13.6.2. Arzénspeciációs módszerek
- 13.6.3. Szerves ónformák
- 13.6.4. Ónspeciációs módszerek
- 13.6.5. A higanyspeciáció kérdésköre
- 13.6.6. Higanyspeciációs módszerek
- 13.6.7. Az ólom speciációs elemzése
- 13.6.8. Alumínium -specieszek meghatározása
- 13.6.9. Krómspeciációs módszerek
- 13.6.10. Izotópok speciációs elemzése
- 13.6.1. Arzén a környezetben
- 13.7. Irodalom
- 14. Az elemanalitikai módszerek teljesítményjellemzői
- 14.1. Szelektivitás és/vagy specifikusság
- 14.2. Linearitás
- 14.3. Érzékenység
- 14.4. Torzítatlanság (pontosság)
- 14.5. Precizitás
- 14.6. Ismételhetőség és/vagy reprodukálhatóság
- 14.7. Stabilitás
- 14.8. Kimutatási határ
- 14.9. Meghatározási határ
- 14.10. Zavartűrőképesség
- 14.11. Robusztusság
- 14.12. Méréstartomány
- 14.13. Példa egy analitikai módszer teljesítményjellemzőinek a meghatározásához
- A felhasznált műszer:
- Szelektivitás és/vagy specifikusság
- Elfogadási kritérium:
- Megállapítások:
- Linearitás
- Elfogadási kritérium:
- Megállapítások:
- Torzítatlanság
- Elfogadási kritérium:
- Megállapítások:
- Precizitás
- Elfogadási kritérium:
- Megállapítások:
- Ismételhetőség és/vagy reprodukálhatóság
- Elfogadási kritérium:
- Megállapítások:
- Stabilitás
- Elfogadási kritérium:
- Megállapítások:
- Kimutatási határ
- Elfogadási kritérium:
- Megállapítások:
- Meghatározási határ
- Elfogadási kritérium:
- Megállapítások:
- Méréstartomány:
- Elfogadási kritérium:
- Értékelés:
- A felhasznált műszer:
- 14.14. Mérési bizonytalanság
- 14.15. Az analitikai mérési eredmények megadása
- 14.16. Összefoglalás
- 14.17. Irodalom
- 14.1. Szelektivitás és/vagy specifikusság
Kiadó: Akadémiai Kiadó
Online megjelenés éve: 2016
ISBN: 978 963 059 850 7
Az elemek minőségi és mennyiségi meghatározására kifejlesztett műszeres analitikai módszerek nélkülözhetetlen eszközei a természettudományi kutatásoknak és a minőségellenőrzésnek az ipar és a mezőgazdaság különböző területein. Segítségükkel nyerhetünk információt különböző anyagrendszerek (pl. talajok, felszíni vizek, légköri aeroszolok, meteoritok, fémötvözetek és nagytisztaságú fémek, kerámiák, élelmiszerek, biofilmek, vér- és vizeletminták stb.) elemösszetételéről. A nagyteljesítményű műszeres analitikai technikák több esetben fg/g - pg/g kimutatási határokkal és 5-8 koncentráció nagyságrendet átfogó munkatartományokkal jellemezhetők, azaz lehetővé teszik a fő-, mellék- és nyomalkotók egyidejű meghatározását akár 70 elem vonatkozásában is. Az ismertetett módszerek közül a felhasználó analitikusnak kell eldöntenie, hogy az adott anyagrendszer vizsgálatához roncsolásos vagy roncsolásmentes módszert, és ehhez mely mintaelőkészítési technikát alkalmaz. Ezen döntések meghozatalához nyújt a könyv megfelelő hátteret, ismertetve a különböző módszerek elméleti alapjait és gyakorlati példákkal segítve a legmegfelelőbb módszer kiválasztását. A könyv egyaránt ajánlható egyetemi hallgatóknak, doktoranduszoknak és az analitikai laboratóriumokban dolgozó szakembereknek.
Hivatkozás: https://mersz.hu/zaray-az-elemanalitika-korszeru-modszerei//
BibTeXEndNoteMendeleyZotero
gomb segítségével választhatsz, hogy fejezetről fejezetre lapozva vagy inkább folyamatosan görgetve olvasnád-e a könyvet.
